ICS 11.120.99 CCS C 25 13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5540—2022 麻杏石甘口服液提取操作规程 2022 - 02 - 28 发布 2022 - 03 - 31 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 5540—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由辛集市市场监督管理局提出。 本文件起草单位：河北锦坤动物药业有限公司、河北省兽药饲料工作总站、唐山市食品药品综 合检验检测中心、乐亭县农业农村局。 本文件主要起草人：郭艳钦、王萍、李云波、武侠均、杜西翠、王梦雪、李莹洁、刘怡菲、冯 亚文、张佳盟、武珊、位寿朋、张趁、刘格格、陈静、李淑娜、朱秋艳。 I DB 13/T 5540—2022 麻杏石甘口服液提取操作规程 1 范围 本文件确立了麻杏石甘口服液提取工艺流程，规定了麻杏石甘口服液原料预处理、投料与浸泡、 煎煮、浓缩和收膏等阶段的操作指示，以及上述阶段之间的转换条件，描述了各操作过程的追溯记 录。 本文件适用于兽药麻杏石甘口服液的提取，其他麻杏石甘制剂的提取工艺可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB 5749 生活饮用水卫生标准 《中华人民共和国兽药典》二部 《兽药生产质量管理规范》 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 工艺流程 麻杏石甘口服液提取工艺流程包括5个阶段。工艺流程图如图1所示。 1 原料预处理 2 投料与浸泡 3 煎煮 4 浓缩 5 收膏 图1 麻杏石甘口服液提取工艺流程图 5 一般要求 1 DB 13/T 5540—2022 本文件所有操作应符合《兽药生产质量管理规范》规定，提取用水应符合 GB 5749 要求。 处方及原料要求 5.2.1 处方 麻黄300g 苦杏仁300g 石膏1500g 甘草300g。 5.2.2 原料要求 生产麻杏石甘口服液所用麻黄、苦杏仁、石膏、甘草原料饮片或药材均应符合《中华人民共和 国兽药典》二部的规定。 设备要求 5.3.1 提取、浓缩设备均应采用密闭系统，具备在线清洁功能。与物料接触部分设备应为 304 或 316 型不锈钢材质制作。 3 5.3.2 提取罐宜采用多功能提取罐，单体罐容积不得小于 3 m ，并具备密闭回流装置。亦可用其他 等效提取设备。 5.3.3 浓缩器宜采用双效浓缩器，蒸发量不小于 500kg/h。亦可用其他等效浓缩设备。 6 操作指示 原料预处理 6.1.1 药材 6.1.1.1 未经处理的原药材不得直接用于提取。原药材应经过必要的净制、切制、粉碎等处理过程， 符合《中华人民共和国兽药典》二部相关要求。 6.1.1.2 麻黄除去杂质、木质茎及残根，洗净，切成不超过 5cm 的小段。 6.1.1.3 苦杏仁除去杂质、残留的硬壳，筛去灰屑。苦杏仁投料前粉碎成粒径为原药材 1/8～1/4 的粗粒。 6.1.1.4 石膏洗净，晒干，除去杂石，粉碎成块径约不超过 4cm 的小块，筛去细粉。 6.1.1.5 甘草除去芦头及杂质，大小条分开，大条切成约 0.5cm 厚片，小条切成不大于 5cm 的小段。 6.1.1.6 饮片 经过炮制符合《中华人民共和国兽药典》二部规定的中药饮片可直接用于提取生产,苦杏仁投料 前粉碎成粒径为原药材1/8～1/4的粗粒。 投料与浸泡 按5.2.1处方要求，称取饮片或净药材，先将麻黄、甘草投入提取罐，加入原料6倍量的生活饮 用水，加水的同时加入石膏。开启加热功能，使罐内温度升至50℃后，保持温度50±2℃，浸泡0.5h。 煎煮 6.3.1 整个煎煮过程应在密闭、回流状态下完成。 6.3.2 第 1 次煎煮，原料浸泡完成后，开启加热功能，药液开始沸腾时将粉碎后的苦杏仁投入提取 罐，控制煎煮温度 95±5℃，煎煮 2h，煎煮液经 80 目不锈钢金属网过滤，收集煎煮液。 6.3.3 第 2 次煎煮，加 3 倍量的生活饮用水，继续加热，控制煎煮温度 95±5℃，煎煮 1h，煎煮液 经 80 目不锈钢金属网过滤，收集煎煮液。 浓缩 合并2次煎煮液至双效浓缩器，开启加热功能，并控制真空度 0.04 Mpa～0.07 Mpa，浓缩至批 量体积的90%。 收膏 浓缩完成后，将浓缩液全部转移至收膏间储存罐。 2 DB 13/T 5540—2022 7 追溯记录 在执行第6章所规定的操作时，按《兽药生产质量管理规范》规定记录并保持以下内容： ——执行各个工艺阶段的操作人员姓名； ——执行各个工艺阶段的时间； ——执行各个工艺阶段的地点； ——执行各个工艺阶段的具体操作内容； ——操作的结果或观察到的现象； ——其他。 3