FSI 051—2020 ICS 71.080.99 G 17 团体标准 T/ FSI 051 -2020 1,2-二（三氯硅基）乙烷 1,2-Bis(trichlorosilyl) ethane 2020-04-30 发布 2020-05 -30 实施 中国氟硅有机材料工业协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 FSI 051—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准起草单位： 浙江开化合成材料有限公司 、中蓝晨光化工研究设计院有限公司 、中蓝晨光成 都检测技术有限公司 。 本标准主要起草人： 陈道伟、胡家啟 、陈敏剑、王琰、刘芳铭、郑宁、郑云峰。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会 。 本标准由中国氟硅 有机材料工业协会标准化委员会解释 。 本标准为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 FSI 051—2020 1 1,2-二（三氯硅基）乙烷 1 范围 本标准规定了 1,2-二（三氯硅基）乙烷（俗称：乙烯基双加成）的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以 乙炔、三氯氢硅等原料合成得到的产物经精馏得到的 1,2-二（三氯硅基）乙烷。 结构简式： Cl3SiCH 2CH 2SiCl 3。 相对分子质量： 296.94（按 2016年国际相对原子质量） 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB 191 包装储运标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 : 无色至黄色透明液体 ，无机械杂质， 。 3.2 1,2-二（三氯硅基）乙烷应符合表 1所示的规定。 表 1 技术要求 项 目 指 标 1,2-二（三氯硅基）乙烷 ，w/% ≥ 95.0 1,1-二（三氯硅基）乙烷， w/% ≤ 3.0 其他组分， w/% ≤ 2.0 4 试验方法 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 外观测定 取200ml样品，放入清洁、干燥、无色透明 的500ml烧杯中，于密闭控温 电炉上加热（控温温度不 大于 60℃）至样品完全融化 为液体， 置于自然光线下用肉眼观察。 4.2 1,2-二（三氯硅基）乙烷 和1,1-二（三氯硅基）乙烷 含量的测定 全国团体标准信息平台 FSI 051—2020 2 4.2.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用热导检测器，采用面积 归一法定量。 4.2.2 试剂和材料 氮气：体积分数大于 99.99%。 氢气：体积分数大于 99.99%。 压缩空气：经硅胶及 5A分子筛干燥，净化。 4.2.3 仪器 4.2.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及具有热导检测器的任何型号的气相色谱仪。 4.2.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.2.3.3 微量注射器： 1μ～10μL。 4.2.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图见图 1。能达到同等分离程度的其它毛细管 柱及操作条件均可使用。 表2 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷， 30m×0.32mm×1.0μm 载气 氢气 分流比 50：1 毛细柱出口流量 /（ml/min） 1.5 柱温 初始温度 50℃，保持 2min，升温速率 20℃/min，终温 230℃，保持 15min 汽化温度， ℃ 280 检测温度， ℃ 280 进样量， μL 1 1—空气， 2—氯化氢， 3—氯苯， 4—1,1—二（三氯硅基）乙烷， 5—1,2—二（三氯硅基）乙烷 图1 1,2-二（三氯硅基）乙烷典型色谱图 全国团体标准信息平台 FSI 051—2020 3 4.2.5 分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节， 以达到表 2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的 操作条件并稳定后， 试样不需处理直接进行进样。 用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。 4.2.6 结果计算 1,2-二（三氯硅基）乙烷 中的各组分 的质量分数以 Xi计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100i ii AAX …………………………………………………(1) 式中： Ai———组分 i的峰面积 ； ∑Ai———各组分的峰面积之和 （空气峰、氯化氢峰除外） 。 允许差： 取两次平行测定结果的算术平 均值为测定结果。两 次平行测定结果的绝对差值 1,2-二 （三氯硅基）乙烷不大于 0.50%。1,1-二（三氯硅基 ）乙烷不大于 0.20%。 4.2.7 本标准采用 GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 5 检验规则 5.1 检验分类 1，2-二（三氯硅基）乙烷 检验分为出厂检验和型式检验。 5.2 出厂检验 1，2-二 （三氯硅基） 乙烷 需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。 出厂检验项目为： a) 外观； b) 1，1-二（三氯硅基）乙烷含量； c) 1，2-二（三氯硅基）乙烷含量； d) 其他组分含量。 5.3 型式检验 1，2-二（三氯硅基）乙 烷型式检验为本标准第 3章要求的所有项目。有下列情况之一时，应进行 型式检验： a）新产品试制或老产品转厂生产的试制定型检定 ； b）产品正式 生产后，其结构设计、材料、工艺以及 关键的配套元器件 有较大改变，可能影响产品 性能时； c）正常生产 ，定期或积累一定产量后 ，应周期性进行 一次检验； d）产品长期停产后 ，恢复生产时 ； e）出厂检验结果与上次型式检验 结果有较大差异时 ； f）国家质量监督机构提出 进行型式检验要求时 。 5.4 组批和抽样规则 全国团体标准信息平台 FSI 051—2020 4 相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 5000 kg，每批随 机抽产品 200g，作出厂检验样品。随机抽取产品 300 kg，作为型式检验样品。 5.5 判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检 合 格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志 6.1.1 1，2-二（三氯硅基）乙烷 的包装容器上的标志，根据 GB/T191的规定，在包装外侧 “腐蚀品 ” 标志。 6.1.2 每批出厂产品均应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、地址、电话号码、 产品名称、型号、批号、净质量或净容量、生产日期、保质期、 注意事项和标准编号。 6.2 包装 产品应用清洁、干燥、密封的铁桶或塑料桶包装，每桶净重 250Kg；也可根据用户要求形式进行包 装。 6.3 运输 1,2-二（三氯硅基）乙烷的包装容器上的标志，根据 GB/T191 的规定，在包装外 侧贴“腐蚀品”标 志。 每批出厂产品均应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、地址、电话号码、产品 名称、型号、批号、净质量或净容量、生产日期、保质期、注意事项和标准编号。 6.4 包装 1,2-二 （三氯硅基） 乙烷 采用清洁干燥密封良好的铁桶或塑料桶包装。 净含量可根据用户要求包装。 6.5 运输 运输、装卸工作 过程，应轻装轻卸，防止撞击，避免包装破损，防止日晒雨淋，应按照货物运输规 定进行。 本标准规定的 1,2-二（三氯硅基）乙烷为腐蚀性 危险品。 6.6 贮存 1，2-二（三氯硅基）乙烷 应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射，并应隔绝火源， 远离热源。 在符合本标准包装、运输和贮存条件下，本产品自生产之日起，贮存期为一年。逾期可重新检验， 检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。 7 安全 全国团体标准信息平台 FSI 051—2020 5 警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用