ICS13.080.01 N04 中关村绿色矿山产业联盟团体标准 T/GRM044-2022 岩矿土壤铁同位素的测定多接收电感 耦合等离子体质谱法 Determinationofironisotopeinrock,minerals,andsoil byMulti-collectorInductivelyCoupledPlasmaMass Spectrometry 2022-03-31发布 2022-04-10实施 中关村绿色矿山产业联盟发布GRM 全国团体标准信息平台 目次 RMŠ...................................................................... !` 1ƒVô................................................................... 1 2 ‰Äƒ`'_u(e‡Nö ......................................................... 1 3 g/‹íTŒ[šNI ............................................................. 1 4 ‹ÕRBTŒgPe™ ............................................................. 1 50NêVhOu(SÊlèaN‹˜y ..................................................... 2 6 7 8 9 10 mK[šQÆY .............................................................. .2 TOM} mK[š ............................................................ .3 ~Ógœ‹¡{— .............................................................. .4 |¾[Æ^¦................................................................ .4 ‹ÕšŒb¥TJ .............................................................. 4 –D _UAÿDe™`'ÿ NêVh]åO\gaNö ............................................. 5 全国团体标准信息平台 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 本文件由 ÖйشåÂÌÉ«¿óɽ²úÒµÁªÃË 提出。 ±¾ÎļþÓÉÖйشåÂÌÉ«¿óɽ²úÒµÁªÃ˱ê×¼»¯¹¤×÷ίԱ»á¹é¿Ú¡£ 本文件起草单位：中国地质大学（北京） ，中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院，中国科 学院地理科学与资源研究所 ¡£ 本文件起草人：韩贵琳，曾杰，朱光有，张倩 £¬³ÂÖ¾Ó ¡£ 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到相关的专利的使用。本文件的发布 机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 ±¾ÎļþµÄ·¢²¼»ú¹¹²»³Ðµ£Ê¶±ðרÀûµÄÔðÈΡ£ I全国团体标准信息平台 ÔÚͬһʵÑéÊÒ£¬ÓÉͬһ²Ù×÷ԱʹÓÃÏàͬµÄÉ豸£¬°´ÏàͬµÄ²âÊÔ·½·¨£¬ÔÚ¶Ìʱ¼äÄÚ¶Ôͬһ±»²â Ñù±¾½øÐжÀÁ¢²âÊÔ£¬Æä²âÊÔ½á¹ûµÄÒ»Ö³̶ȡ£ 4试剂和材料 4.1基本要求：全部试剂应是超纯（ ultrapure）级别，杂质含量低于 10 ppt量级。所有稀释酸用水均 为电阻率 µÈÓÚ»ò¸ßÓÚ 18.2 MΩ cm （25℃）的超纯水，符合 GB/T 6682 分析实验室用水国家标 准的有关规定。 4.2盐酸（ HCl） ：采用优级纯盐酸经二次亚沸蒸馏提纯后的盐酸（ c（HCl）≈ 12 mol/L ） 。 4.3氢氟酸（ HF） ：采用优级纯氢氟酸经二次亚沸蒸馏提纯后的氢氟酸（ c（HF）≈ 24 mol/L ）。 1岩矿土壤 铁同位素测定 多接收电感耦合等离子体质谱法 1 范围 ±¾Îļþ¹æ¶¨ÁËÑÒ¿óÍÁÈÀÌúͬλËزⶨµÄ¶à½ÓÊÕµç¸ÐñîºÏµÈÀë×ÓÌåÖÊÆ×·¨µÄÊÔ¼ÁºÍ²ÄÁÏ 、²â¶¨ÒÇ Æ÷¼°Æ÷Ãó¡¢ ²â¶¨Ç°×¼±¸ 、ͬλËزⶨ 、½á¹û¼ÆËã 、¾«ÃܶȺÍÊÔÑ鱨¸æµÈ¡£ 本文件适用于经过化学提纯后转化为液体的岩矿土壤样品中铁同位素的测定 ¡£ 2规范性引用文件 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第一部分：总则与定义 £» GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法 ÖØ ¸´ÐÔÓëÔÙÏÖÐԵĻù±¾·½·¨ £» GB/T 6682 分析实验室用水 ¹æ¸ñ和试验方法 £» GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 ¡£ 3术语和定义 3.1 »ù±¾ÒªÇó ÏÂÁÐÊõÓïºÍ¶¨ÒåÊÊÓÃÓÚ±¾Îļþ¡£ 3.2ÔÙÏÖÐÔ（Reproducibility ） Óɲ»Í¬µÄ²Ù×÷ԱʹÓò»Í¬É豸£¬°´ÏàͬµÄ²âÊÔ·½·¨£¬¶Ôͬһ±»²âÑù±¾½øÐÐÏ໥¶ÀÁ¢²âÊÔ£¬Æä ²âÊÔ½á¹ûµÄÒ»Ö³̶ȡ£ 3.3Öظ´ÐÔ（Repeatability ）ÏÂÁÐÎļþÖеÄÄÚÈÝͨ¹ýÎÄÖеĹ淶ÐÔÒýÓöø¹¹³É±¾Îļþ±Ø²»¿ÉÉÙµÄÌõ¿î¡£ÆäÖУ¬×¢ÈÕÆÚµÄÒý ÓÃÎļþ£¬½ö¸ÃÈÕÆÚ¶ÔÓ¦µÄ°æ±¾ÊÊÓÃÓÚ±¾Îļþ£»²»×¢ÈÕÆÚµÄÒýÓÃÎļþ£¬Æä×îа汾 (°üÀ¨ËùÓеÄÐÞ ¸Äµ¥)ÊÊÓÃÓÚ±¾Îļþ¡£ 全国团体标准信息平台 4.4硝酸（ HNO 3） ：采用优级纯硝酸经二次亚沸蒸馏提纯后的硝酸 £¨c（HNO 3）≈ 16 mol/L ） 。（4.5高氯酸（ HClO 4） ：优级纯，主要用于样品溶解。 a）多接收电感耦合等离子体质谱仪，包含： 8个或8个以上的法拉第杯接收器 £» b）试验用器皿在使用前应确认器皿空白值，不影响同位素的检测。 6测定准备 6.1样品的消解 一般应称取 100~200 mg 岩矿土壤样品粉末置于 15 mL PFA 消解罐中 £¬ÆäÖÐÑÒ¿óÍÁÈÀÑù Æ·°´ÕÕ GB/T14505 ·½·¨Ô¤´¦Àí 。在消解罐中缓慢加入 2 mL浓HF和1 mL浓HNO 3，再加 入0.5 mL浓HClO 4用以分解有机物。然后将密封的 PFA消解罐放在电热板上，可在 48小 2 4.6盐酸溶液：根据样品消解和分离纯化流程，稀释配制 6 mol/L的盐酸溶液。 4.7氢氟酸溶液：根据样品分离纯化流程，与硝酸溶液一同配制 1.5 mol/L 硝酸+0.1mol/L 氢氟酸 混合酸ÈÜÒº¡£ 4.8硝酸溶液：根据样品消解和测试流程，稀释配制 3% HNO 3（v/v）溶液。 4.9 同位素标准溶液： IRMM-014 。用3% HNO 3（v/v）将标准溶液稀释到分析样品的浓度（一般 为5 mg/L） 。 4.10质量控制标准溶液： Alfa 047282 （或其他已有推荐值的标准） 。 用3% HNO 3（v/v）将标准溶液稀释到分析样品的浓度（一般为 5 mg/L） 。