ICS 77. 120. 99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.15—2013 代替GB/T11064.15—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 15:Determination of fluoride content- Ion selective method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法 GB/T11064.152013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) SAC 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号：155066：1-48182 版权专有 侵权必究 GB/T11064.15—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定复 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定车 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.15—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 离子选择电极 法测定氟量》。本部分与GB/T11064.15—1989相比主要变化如下： 测定范围由“0.0005%~1.00%改为0.0005%~0.10%”； 将“在格氏作图纸上，以加人氟标准溶液的体积为横坐标，以电极电位为纵坐标作图。”改为“建 立Excel表格，以加人氟标准溶液的体积（V）为横坐标，以（V+V_）X10-E/S为纵坐标作图 [V,=50mL、S=58（氟一价离子)]”； 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、北京矿冶研究院、江西赣锋锂业股份有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、姜求韬、李强、肖海燕、朱湘玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11064.15—1989。 I GB/T11064.15—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法 1范围 本部分适用于碳酸锂中氟量的测定。测定范围为0.0005%～0.10%。 2方法提要 试料以硝酸分解，用柠檬酸钠-硝酸钾溶液作离子强度调节液，在pH值为7.0的条件下，以氟离子 选择电极测定氟量。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，所用水均为二次去离子水。 3.1硝酸（1+3)，优级纯。 3.2盐酸（1+1)，优级纯。 3.3盐酸（5+95），优级纯。 3.4氢氧化钠溶液（40g/L）。 3.5柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g二水合柠檬酸钠和20g硝酸钾，置于500mL烧杯中，加水溶 解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.6对硝基酚指示剂(1g/L)。 3.7氟标准贮存溶液：称取2.210g于110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的氟化钠，置于250mL 烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL 含1mg氟 3.8氟标准溶液A：移取25.00mL氟标准贮存溶液（3.7），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.9氟标准溶液B:移取25.00mL氟标准溶液A（3.8），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇 匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含5μg氟。 3.10试剂空白溶液：移取50mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（3.5），置于100mL烧杯中，在酸度计上，用盐 酸（3.2)调至pH值为7.0,加水至100mL。 4仪器 4.1离子计：精度为士0.2mV。 1