ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T15076.12—2008 化学分析方法 钼中磷量的测定 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Determination of phosphorus content in tantalum 2008-03-31发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15076.12—2008 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： GB/T15076.1 钼锯化学分析方法 锯中钼量的测定 GB/T 15076.2 钼化学分析方法 钼中锯量的测定 GB/T15076.3 钼锯化学分析方法 铜量的测定 GB/T 15076. 4 钼锯化学分析方法 铁量的测定 GB/T 15076.5 钼锯化学分析方法 钼量和钨量的测定 GB/T 15076.6 钼锯化学分析方法 钼中硅量的测定 SAC GB/T 15076.7 钼锯化学分析方法 锯中磷量的测定 GB/T 15076.8 钼化学分析方法 碳量和硫量的测定 GB/T 15076.9 钼锯化学分析方法 钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 GB/T 15076.10 钼锯化学分析方法 锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 GB/T 15076.11 钼锯化学分析方法 锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 钼钜化学分析方法 钼中磷量的测定 GB/T15076.12 GB/T15076.13 钼锯化学分析方法 钼中氮量的测定 GB/T 15076.14 钼锯化学分析方法 氧量的测定 GB/T 15076.15 钼锯化学分析方法 氢量的测定 GB/T 15076.16 钼锯化学分析方法 钠量和钾量的测定 本部分为第12部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由宁夏东方钼业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由西北稀有金属材料研究院和从化钼铌冶炼厂参加起草。 本部分主要起草人：张卫杰、杨丽明、张良玉、张吉元、梁永泰。 本部分主要验证人：杨玉琼、黄双。 本部分首次发布。 GB/T15076.12—2008 钼锯化学分析方法 钼中磷量的测定 1范围 本部分规定了钼中磷含量的测定方法。 本部分适用于钼中磷含量的测定。测定范围：0.0010%~0.020%。 2方法原理 试样用硝酸和氢氟酸溶解，用高锰酸钾将磷氧化成正五价，在1mol/L硝酸介质中，加人钼酸铵溶 液生成磷钼黄，经乙酸乙酯萃取与主体分离，用氯化亚锡将其还原为磷钼兰，于分光光度计波长620nm 处测量吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯 3.2硝酸溶液（1+14)。 3.3 氢氟酸（pl.14g/mL）,MOS级。 3.4盐酸（pl.18g/mL），优级纯。 3.5 乙酸乙酯。 3.6 高锰酸钾溶液（40g/L），优级纯。 3.7 亚硝酸钠溶液（50g/L）。 3. 8 钼酸铵溶液（100g/L），高纯。 3.9条 氯化亚锡溶液（20g/L）：称取2.38g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），用34mL盐酸（3.4）加热溶解，以 水稀释至100mL，摇匀。 3.10磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾 （基准试剂）置于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含200μg磷。 3.11磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.10）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。 此溶液1mL含10μg磷。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1