ICS 65.080 CCS B 13 12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 1023—2020 有机肥料总氮含量的测定 杜马斯燃烧法 Determination of total nitrogen content in organic fertilizers—Combustion method according to the dumas principle 2020 - 12 - 28 发布 2021 - 02 - 01 实施 天津市市场监督管理委员会 发 布 DB12/T 1023—2020 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。 本文件起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本文件主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、郭永泽、白雪、刘烨潼、苏芳、孙瑞、刘璐、程文娟、 徐石勇、程禹。 I DB12/T 1023—2020 有机肥料总氮含量的测定 杜马斯燃烧法 1 范围 本标准规定了杜马斯燃烧法测定有机肥料总氮含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、 结果计算以及精密度。 本标准适用于有机肥料中总氮含量的测定，当称样量为0.25g时，本方法总氮含量的检出限为0.30%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 在有氧环境下，样品在燃烧管中燃烧加热（约900℃），所生成的干扰成分被一系列适当的吸收剂 去除。样品中含氮的物质定量转化成分子氮，被热导检测器检测出含量。 5 试剂和材料 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 5.12 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的各种试剂材料均不能含有氮。 二氧化碳（纯度≥99.99%）。 氧气（纯度≥99.99%）。 氧化铜-铂催化剂：用于填充燃烧管。 银丝：用于填充燃烧管或还原管。 石英、玻璃絮或棉花：用于填充干燥管管口。 铜和钨（线、屑或粉）：用于填充还原管。 五氧化二磷（P2O5）：用于填充干燥管。 刚玉球或氧化铝颗粒：用于填充燃烧管。 氧化铜（CuO）：用于填充燃烧管。 天门冬氨酸（C4H7NO4）标准物质或其它已知恒定含氮量的标准物质（纯度≥99%） 无水乙醇。 6 仪器与设备 1 DB12/T 1023—2020 6.1 6.2 6.3 6.4 杜马斯定氮仪：配有热导检测器和信号积分装置。杜马斯定氮仪的一般操作流程图参见附录 A。 电子天平：感量 0.1mg。 样品粉碎机。 锡箔方片或无氮纸：适用于杜马斯仪器。 7 分析步骤 7.1 试样制备与保存 取经充分混匀样品不少于500g，经多次缩分后，取出约100g，风干后，粉碎或研磨至全部通过40 目样品筛，置于洁净、干燥的容器中备用。 7.2 试样称量 称取0.10g～0.25g风干试样(精确到0.000 1g)于杜马斯仪器专用的锡箔方片或无氮纸上，手工包样 或用固体压样器制粒，待测。 7.3 测定 7.3.1 仪器气密性检测 打开电源开关，同时开启载气二氧化碳，待自检完成后，按照仪器说明书进行气密性检测，检漏通 过后方可进行样品检测。 7.3.2 通氧量控制 通氧量控制按仪器说明书进行操作。样品测定前，先做3个空白使仪器处于稳定状态。 7.3.3 仪器校准 待仪器稳定后，用天门冬氨酸或其它已知恒定含氮量的标准物质做3次重复测定，得到日校正因子。 如果日校正因子的偏差大于10%，或是更换热导检测器，应重新绘制校准曲线，校准曲线绘制方法见附 录B。 用所得到的日校正因子对所测得的数据进行校正。 7.3.4 样品检测 仪器达到测定条件后，按说明书进行样品检测。待测样品中的氮在800℃～1000℃的标准化条件下 进行燃烧，仪器自动将检测信号放大和转换后，将数据传输到外接的微处理器进行处理并获得结果。 7.3.5 风干样品水分的测定 按GB/T 8576的规定执行。 8 结果计算 风干样品总氮含量由仪器直接读出，有机肥样品中总氮含量（以干基计）按⑴式进行计算： X  1  W ················································································ 2 (1) DB12/T 1023—2020 式中： X——样品中总氮含量（以干基计），单位：百分率（%）； ω——仪器测定的风干样品总氮含量，单位：百分率（%）； W——风干试样水分含量，单位：百分率（%）； 计算结果保留至小数点后两位。 9 精密度 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两个平行测定结果允许绝对差应符合表1的要求。 表1 平行测定结果允许相差 氮（N），% 允许差，% N≤0.50 ＜0.02 0.50＜N＜1.00 ＜0.04 N≥1.00 ＜0.06 3 DB12/T 1023—2020 A A 附 录 A （资料性） 杜马斯仪器的基本工作流程 杜马斯仪器的基本工作流程见图A.1。 样品 氧气 二氧化碳 进样 氧化 二级氧化 干燥吸附 还原 再干燥 TCD 检测器 图A.1 杜马斯定氮仪的工作流程简图 4 DB12/T 1023—2020 B B 附 录 B （资料性） 校准曲线 B.1 校准曲线的绘制 当仪器需要更换热导检测器或发生其他重大变化时，应重新做仪器校准曲线。在仪器适当的条件下， 根据各个用户不同的测定范围，以天门冬氨酸（含氮量：10.52％）为标样，测定仪器的校准曲线。具 体操作方法参加仪器校准说明。 B.2 校准曲线的类型 根据某一台仪器经常测量的样品的氮含量范围，可以选择不同类型的校准曲线： B.2.1 线性校准曲线 y  a  bx 这种类型的校准曲线适用于所测样品的氮含量集中在一个很窄的范围，例如：0.02%～8%。 B.2.2 四次非线性曲线 y  a  bx  cx 2  dx3  ex 4 这种类型的校准曲线适用于所测的样品的氮含量集中在一个很宽的范围内，例如：1%～60%。 B.2.3 混合型：线性+非线性 这 种 类 型 的 校 准 曲 线 适 用 于 以 上 两 种 情 况 的 混 合 。 图 B.1 中 所 示 的 是 非 线 性 校 准 曲 线 ： y  a  bx  cx 2  dx3  ex 4 。 图B.1 校准曲线 5