ICS 71.040.50 E 24 陕 DB61 西 省 地 方 标 准 DB 61/T 1161—2018 天然气组成分析 激光拉曼光谱法 Natural gas composition analysis—Laser Raman spectroscopy 2018 - 08 - 27 发布 陕西省质量技术监督局 2018 - 09 - 27 实施 发 布 DB61/T 1161—2018 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 术语................................................................................................................................................................. 1 4 适用气体组分及浓度范围............................................................................................................................. 1 5 方法提要......................................................................................................................................................... 2 6 试剂与材料..................................................................................................................................................... 2 7 仪器与设备..................................................................................................................................................... 2 8 测定步骤......................................................................................................................................................... 3 9 结果................................................................................................................................................................. 3 10 重复性........................................................................................................................................................... 3 I DB61/T 1161—2018 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司提出。 本标准由陕西省能源局归口。 本标准起草单位：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院。 本标准主要起草人：王成达、顾菁华、李世强、王念喜、赵习森、范昊坤、王娟、原敏、孙建博、 周普。 本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院负责解释。 本标准首次发布。 联系信息如下： 单位：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院。 电话：029-89581691 地址：西安市科技二路75号 邮编：710075 II DB61/T 1161—2018 天然气组成分析 激光拉曼光谱法 1 范围 本标准规定了激光拉曼光谱法的适应气体组分及浓度范围、方法提要、试剂与材料、仪器与设备、 测定步骤、结果和重复性的要求和内容。 本标准适用于天然气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、 异丁烷的气体组分分析，适用于一个或多个组分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 13609 天然气取样导则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 零点气 zero gas 建立激光拉曼分析仪（以下简称仪器）零点的标准气体。 3.2 吹扫气 purge gas 确保系统内无干扰物质的气体。 3.3 标准气 calibration gas 标准物质，校准测量仪器和测量过程。 4 适用气体组分及浓度范围 表1列出了本标准所适用的气体组分及浓度范围。 1 DB61/T 1161—2018 表1 5 气体的组分及浓度范围 组分 浓度范围/(摩尔分数y/%) 氢 0.01～100 氧 0.01～100 氮 0.01～100 一氧化碳 0.01～100 二氧化碳 0.01～100 硫化氢 0.01～30 甲烷 0.01～100 乙烷 0.01～100 丙烷 0.01～100 正丁烷 0.01～10 异丁烷 0.01～10 方法提要 激光器发射激光到样品室，激光与样品分子碰撞后发出拉曼散射光，通过检测样品中不同分子的拉 曼光谱特定频率与强度得到样品的组成及含量。 6 试剂与材料 6.1 零点气和吹扫气 氩气或氦气，纯度不低于99.999%。 6.2 标准气 分析需要的标准气采用国家二级标准物质。 6.3 氢氧化钠 氢氧化钠，工业品，用于含硫天然气样品测定后尾气的吸收。 7 仪器与设备 7.1 激光器 激光器的最大功率大于等于100瓦。 7.2 检测器 检测器的响应时间小于等于3秒，灵敏度小于等于最大量程的1%。 7.3 进样系统 与样品接触部分选用对样品中的组分呈惰性和无吸附性的材料制成，优先选用不锈钢。对于含硫样 品，选择抗硫化氢腐蚀的材质。 2 DB61/T 1161—2018 7.4 硫化氢吸收容器 硫化氢吸收容器选用抗腐蚀的材料制成，优先选用聚四氟乙烯。用浓度为10%～20%的氢氧化钠溶液 吸收通过仪器分析后放空的含硫气体，并定期检查吸收容器中的氢氧化钠溶液浓度，当浓度小于5%时更 换氢氧化钠溶液。 8 测定步骤 8.1 仪器准备 按照仪器要求，调整激光拉曼气体分析仪至实验条件，并使分析仪运行稳定，用零点气进行零点校 正。 8.2 仪器标定 按照仪器要求的标定方法进行标定，每次标定前后均需使用吹扫气吹扫。 8.3 样品分析 8.3.1 样品取样应符合 GB/T 13609 的要求。将样品气与仪器相连，保持仪器的实验条件与标定时一致， 并保持不变。按照仪器操作规程进行测定，数据稳定后读取数据并记录。 8.3.2 通过仪器出口放空的含硫样品，使用硫化氢吸收容器进行吸收。 9 结果 记录仪器显示数据，按照标准气的有效数字取舍，确定分析结果。气样中任何组分浓度的有效数字 位数，不多于标准气中相应组分浓度的有效数字位数。 10 重复性 由同一操作人员使用同一仪器，对同一气样重复分析获得的结果，如果连续两个测定结果的差值超 过了表2规定的数值，应视为可疑。 表2 重复性 组分浓度范围/(摩尔分数 y/%) 重复性 0.01～0.1 0.01 0.1～0.5 0.03 0.5～1.0 0.04 1.0～5.0 0.07 5.0～10 0.08 10～50 0.1 ＞50 0.2 _________________________________ 3