中华人民共和国国家标准 UDC 614.777 氰化物的测定 :543.2 水质 :546.267 GB 7487 —87 第二部分 氰化物的测定 Water quality-Determination of cyanide Part 2 Determination of cyanide 氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。避免沾污皮肤和眼睛，吸取溶液 定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸入口中！ 除氰化物剧毒外，吡啶也具有毒性，应注意安全使用。 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中，这些氰化物可作为总氰化物和氰 化物加以测定。 本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。 活性氯等氧化物十扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见GB7486一876.1.7a。 硫化物干扰，可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰，见GB7486一876.1.7c。 亚硝酸离子十扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除扰，见GB7486一876.1.7b。 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加人水样体积的20%量的 正已烷，在中性条件下短时间萃取排除扰。 本标准分四篇： 第一篇氰化氢的释放和吸收； 第二篇 硝酸银滴定法； 第三篇 异烟酸吡唑啉酮比色法; 第四篇吡啶－巴比妥酸比色法。 硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L，检测上限为100mg/L。 异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L，检测上限为0.25mg/L。 吡啶－巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg/L（用72型分光光度计吸光度为0.020左右）， 检测上限为0.45mg/L（10mm比色皿）、0.15mg/L（30mm比色皿） 第一篇氰化氢的释放和吸收 1 定义 在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（碱 金属的氰化物和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰 络合物、钴氰络合物。 2原理 氮络合物）以鼠化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠吸收。 国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施 110 GB 7487—87 3试剂 3.115%（m/v）酒石酸溶液。 称取150g酒石酸（C4H.06，tartaricacid）溶于1000mi水中。 3.20.05%（m/v）甲基橙指示剂。 3.310%（m/V）硝酸锌【Zn（NO3）2·6HO］溶液。 3.4乙酸铅试纸。 称取5g乙酸铅【Pb（C2H:02）2.3H20］溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸人上述溶液 中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 3.5碘化钾-淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加人200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g 碳酸钠，用水稀释至250m1，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密保存。 3.6 1+5硫酸溶液。 3.7 1.26%（m/V）亚硫酸钠（NazSO,）溶液。 3.8 氨基磺酸（NH,SO,OH，sulfamicacid）。 3.9 4%（m/V）氢氧化钠（NaOH）溶液。 3.10 1%（m/V）氢氧化钠（NaOH）溶液。 4 仪器 4.1 500ml全玻璃蒸馏器。 4.2 600W或800W可调电炉。 4.3 100ml量筒或容量瓶。 4.4 仪器装置如图所示。 111