中华人民共和国国家标准 UDC 614.777 水质挥发酚的测定蒸馏后 :543.38 4-氨基安替比林分光光度法 GB 7490--87 Water quality-Determination of volatile phenolic compounds--After distillation by means of 4-AAP spectrophotometric method 本标准与ISO6439一1984（E）标准在技术上主要差异为：试分体积及相应的试剂用量。 1适用范围 本标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。 浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油 类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。 2 定义 本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4－氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合 物，结果以苯酚计。 3方法A 氯仿萃取法 3.1原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4氨基安替比林 反应生成橙红色的安替比林染料。 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。 当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002 mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的 吸光度约为0.7单位。 3.2试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等 纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水，均应用无酚水。 3.2.1无酚水的制备 3.2.1.1于每升水中加人0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层 中速滤纸过滤。 3.2.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移人全玻璃蒸馏器中加热蒸 馏，集取馏出液供用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。 3.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H20）。 国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施 350 GB7490-87 3.2.310%（m/V）硫酸铜溶液。 称取100g五水硫酸铜（CuS04·5H20）溶于水，稀释至1L。 3.2.4磷酸（HPO4）p=1.70g/ml。 3.2.5 1+9磷酸溶液。 3.2.6 10%（m/V）氢氧化钠溶液。 3.2.7四氯化碳（CC14）。 3.2.8 硫酸:p=1.84g/ml。 3.2.9 硫酸溶液：0.5mol/L。 3.2.10 乙醚。 3.2.11 酚贮备液：1.00g/L。 称取1.00g无色苯酚（CH，0H）溶于水（3.2.1），定量移人1000m1容量瓶中，稀释至标线。 按附录A4所述进行标定。置冰箱内保存，至少稳定个月。 3.2.12酚标准溶液：10.0mg/L。 取适量酚备液（3.2.11）用水（3.2.1）稀释至每毫升含0.010mg酚。使用时当天配制。 3.2.13酚标准溶液：1.00mg/L。 取适量酚标准溶液（3.2.12）用水（3.2.1）稀释至每毫升含1.00ug酚。配制后二小时内使用。 3.2.14氨水（NH·H20）：p=0.90g/ml。 3.2.15缓冲溶液（pH约10.7）。 称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100m1氮水（3.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。 注：应避免氨的挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情 况适量配制。 3.2.162%（m/V）4-氨基安替比林溶液。 称取2g4－氨基安替比林（C1lHi3N3O）溶于水中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星 期。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在于燥器中。 3.2.178%（m/V）铁氰化钾溶液。 称取8g铁氰化钾（K:[Fe(CN)J)溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一星期。 3.2.18氯仿（CHC13）。 3.2.19甲基橙指示液：0.5g/L。 3.2.20碘化钾-淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成糊状，加人200m1沸水，搅拌混匀，放冷。加0.5g碘化 钾（KI）和0.5g碳酸钠（Na2COs），用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶 中密塞保存。 3.3仪器 常用实验仪器及： 3.3.1500ml全玻璃蒸馏器。 3.3.2500ml（锥形）分液漏斗。 3.3.3分光光度计：具460、510nm波长，并配有光程为10mm、20mm的比色Ⅲ。 3.4采样和样品 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。如有发现，则应及时加人过量硫酸亚铁去 除。 样品应贮于硬质玻璃瓶中。 采集后样品应及时加磷酸（3.2.4）酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对 酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 351