中华人民共和国国家标准 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定 UDC667.6 第5部分：液体色漆的颜料部分或粉末 667.61 状色漆中六价铬含盘的测定一苯卡巴 GB 9758.5-88 ISO 3856.5-1984 肼分光光度法 Paints and varnishes-Determination of "soluble" metal content- Part 5:Determination of hexavalent chromium content of the pigment portion of the liquid paint or the paint in powder form- Diphenylcarbazide spectrophotometric method 本标准等同采用国际标准ISO3856.5-84《色漆和湾漆- “可溶性”金属含量的测定 一第5部 分：液体色漆的颜料部分或粉末状色漆中六价铬含量的测定一一二苯卡巴肼分光光度法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定色漆和清漆“可溶性”六价铬含量的方法。 本标准适用于“可溶性”六价铬含量约在0.05%～5%(m/m)范围内的色漆。 通过有关双方协商可以采用其他方法，但在有争议的情况下，本分光光度法作为仲裁方法。 2引用标准 GB6682实验室用水规格 GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 3原理 六价铬和二苯卡巴溶液形成一种有色的络合物，加入正磷酸和硫酸后，在波长约为540nm处，用 分光光度法测定此颜色。 4 试剂 分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。 4.1二苯卡巴溶液：将0.25g二苯卡巴耕溶解于50mL丙酮和50mL水的混合物中。 4.2氢氧化钠：c(NaOH)=2mol/L溶液。 4.3 硫酸:c(HzSO,)=1 mol/L。 4.4正磷酸：约85%（m/m）（密度约为1.69g/cm）。 4.5盐酸：c（HC1）=0.07mo1/L。应与GB9760试验溶液所使用的盐酸完全相同。 4.6每升含100mg铬（VI)的标准储备溶液：称取282.9mg干燥的重铬酸钾（准确到0.1mg）于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇匀。 1mL此标准储备溶液含100μ的铬（V)。 中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准 1989-04-01实施 600 GB 9758.5-88 4.7每升含1mg铬(VI)的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备溶液（4.6)于1000mL容量瓶中，用 盐酸溶液（4.5)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。 1mL此标准溶液含1μg的铬（VI)。 5仪器 5.1分光光度计：适用于波长约在540nm处的测量，装有光程长为10mm或20mm的比色池。 5.2pH计：带有玻璃电极和参比电极。 5.3滴定管：容量为50mL。 5.4容量瓶：容量为50mL。 6操作步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准参比溶液的配制 这些溶液应在使用的当天配制。 用滴定管分别向5个50mL烧杯中加入六价铬标准溶液（4.7），其加入体积如下表所示。 标准参比溶液 六价铬标准落液(4.7)的体积 标准参比溶液中铬(VI)相应浓度 No. mL μg/mL. 0 0 0 1 .5 0. 1 2 10 0. 2 3 15 0. 3 4 20 0. 4 注：0号为空白试验溶液。 对每一烧杯中的溶液作如下处理： 加5mL的氢氧化钠溶液（4.2)，用硫酸（4.3)调节溶液的pH值至7.0(用pH计测量）。再加2mL二 苯卡巴肼溶液(4.1)、1~2 mL的正磷酸(4.4)和5 mL的硫酸(4.3)。将溶液转移至50 mL容量瓶中,用水 稀释至刻度，并充分摇匀。 6.1.2分光光度法测定 立即用分光光度计(5.1)在获得最大吸收的波长（约540nm）处，以在参比池中的水为参照，测定各 标准参比溶液(6.1.1)的吸光度值。每次测定前用标准参比溶液冲洗比色池，分别将各标准参比溶液的 吸光值减去空白试验溶液的吸光度值。 6.1.3标准曲线 以标准参比溶液铬(VI)的浓度（以ug/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘制曲线。如果 正确无误地按操作步骤进行，则标准曲线应是一条直线。 6.2试验溶液 按GB9760第8.2.3条所规定的方法制备溶液。 6.3测定 用滴定管向50mL烧杯中加入一定体积的各试验溶液(6.2)，所取试验溶液的量应使其吸光度值处 于校准曲线的范翻内。按第6.1.1条的规定处理溶液，按第6.1.2条的规定测定吸光度值。 结果的表示 7.1计算 601