ICS 13.080.05 B 11 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/ T 1899—2011 土壤中三氯杀螨砜残留量的测定 Determination of tetradifon residues in soil 2011 – 06 - 16 发布 山东省质量技术监督局 2011 - 08 - 01 实施 发 布 DB37/T 1899—2011 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本文件由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本文件起草单位：烟台市农业科学研究院、诸城市林业局。 本文件主要起草人：刘传德、王志新、周先学、孙淑英、段小娜、徐维华、于波、李晓亮、姚杰、 姜蔚、鹿泽启。 I DB37/T 1899—2011 土壤中三氯杀螨砜残留量的测定 1 范围 本标准规定了土壤中三氯杀螨砜残留量的测定方法。 本标准适用于土壤中三氯杀螨砜残留量的测定。 本标准方法检出限为0.005mg/kg。 2 原理 土壤中的三氯杀螨砜经乙腈提取、弗罗里矽柱净化后，用气相色谱仪（电子捕获检测器，ECD）检 测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂。 3.1 乙腈。 3.2 正己烷（色谱纯）。 3.3 丙酮（色谱纯）。 3.4 氯化钠：140℃烘烤 4h。 3.5 净化预处理小柱：弗罗里矽柱（500mg，6mL）。 3.6 三氯杀螨砜标准品：纯度≥98%。 3.7 三氯杀螨砜标准溶液的制备：用正己烷配制成 100mg/L 标准贮备液，保存于-18℃的冰箱中。使用 时用正己烷稀释成 0.1mg/L 的标准工作溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ECD）。 4.2 分析天平：感量 0.0001g 和 0.01g。 4.3 恒温水浴振荡器：不低于 200r/min。 4.4 旋涡混匀器。 4.5 氮吹仪。 4.6 离心机：转速不低于 3000r/min。配备 100mL 具塞塑料离心管。 1 DB37/T 1899—2011 4.7 刻度试管：25mL、15mL。 5 分析步骤 5.1 样品的提取 称取混匀后的土壤样品 20g（精确至 0.01g）于 100mL 塑料离心管中，加入 40.0mL 乙腈，于 30℃ 恒温水浴振荡器（200r/min）上振荡提取 30min，然后向离心管中加入 3.0g 氯化钠，继续振荡 5min， 离心机上 3000r/min 离心 10min，取上清液 10.0mL 于 25mL 刻度试管中，80℃水浴氮气吹至近干，加入 2.0mL 正己烷，待净化。 5.2 净化、浓缩和定容 将弗罗里矽柱用 4.0mL 丙酮+正己烷（10+90）预淋洗，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加 入待净化液(6.1)，用 15mL 刻度试管收集洗脱液，用 4mL 丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后过柱，并重 复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至小于 5mL，用正己烷定容至 5.0mL，在旋涡混匀器上 混匀，移入样品瓶中，待测。 5.3 测定 5.3.1 色谱条件 检测器：电子捕获检测器(ECD)。 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱,30.0m×0.32mm×0.25µm。 进样口温度：200℃。 检测器温度：280℃。 柱温：150℃保留2min，以10℃/min速率升至280℃保持10min。 进样方式：分流进样，分流比为10：1。 进样量：1.0μL。 载气：氮气（≥99.999%），2.5mL/min。 尾吹气：氮气（≥99.999%），60.0mL/min。 5.3.2 色谱分析 在上述色谱条件（6.3.1）下，待仪器稳定后，分别注入1.0μL标准溶液和待测液，以保留时间定性， 峰面积外标法定量。 5.4 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。 6 6.1 结果表述 计算 土壤中三氯杀螨砜残留量按式⑴计算。 2 DB37/T 1899—2011 X = ρ × A ×V 1 ×V 3 m × AS ×V 2 ………………………………………………………(1) 式中： X——样品中三氯杀螨砜残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ρ——三氯杀螨砜标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； As——三氯杀螨砜标准工作溶液的峰面积； A——样品中三氯杀螨砜的峰面积； V1——提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)； V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)； V3——样品定容体积，单位为毫升(mL)； m——样品质量，单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。 6.2 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均植的15%。 3 DB37/T 1899—2011 AA 附 录 A （规范性附录） 土壤中三氯杀螨砜色谱图 图A.1 土壤中三氯杀螨砜色谱图 _________________________________ 4