ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB20814—2014 代替GB20814—2006 染 料产品中重金属元素的限量及测定 Limitanddeterminationofthequantityofheavy-metalelementsindyeproducts 2014-07-24发布 2015-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB20814—2006《染料产品中10种重金属元素的限量及测定》,与GB20814—2006相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———标准名称修改为《染料产品中重金属元素的限量及测定》(见标准名称,2006年版的标准名 称); ———增加了砷、汞元素的限量(见第3章); ———修改了试剂和材料内容(见4.3,2006年版的4.2); ———修改了仪器和设备内容(见4.4,2006年版的4.3); ———修改和增加了标准工作溶液制备的内容(见4.5.1,2006年版的4.4.1); ———增加了样品溶液的制备内容(见4.5.2); ———试样前处理并入样品溶液的制备并修改了表述和内容(见4.5.2.1.2,2006年版的4.4.2); ———增加了检出限内容(见4.5.3的表4); ———修改了结果的确定内容(见4.6,2006年版的4.5)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司、江苏亚邦染料股份有限公司、北京服装学院、泰州市产 品质量监督检验所、金华双宏化工有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:王勇、郑君良、周永凯、黄银波、章国栋、姬兰琴、刘丽、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB20814—2006。 ⅠGB20814—2014 染料产品中重金属元素的限量及测定 1 范围 本标准规定了染料产品中12种重金属元素的允许含量(限量)及其测定方法。 本标准适用于各类剂型的商品染料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG694 原子吸收分光光度计 3 要求 染料产品中所含的重金属元素的限量应符合表1的规定。对于液状染料、涂料色浆等产品的重金 属元素的限量应按其固含量进行折算。 表1 重金属元素的限量 序号 元素名称 元素符号 限量/(mg/kg) 1 砷(arsenic) As 50 2 镉(cadmium) Cd 20 3 钴(cobalt) Co 500 4 铬(chromium) Cr 100 5 铜(copper) Cu 250 6 铁(iron,ferrum) Fe 2500 7 汞(mercury) Hg 4 8 锰(manganese) Mn 1000 9 镍(nickel) Ni 200 10 铅(lead,plumbum) Pb 100 11 锑(antimony) Sb 50 12 锌(zincum) Zn 1500 注:对于某些染料产品分子结构中含有的重金属元素,可不考核该元素的量。 1GB20814—2014 4 试验方法 4.1 一般规定 本方法所用试剂均为分析纯或优于分析纯的试剂。 所用水均应符合GB/T6682—2008中二级水的要求。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3 修约值比较法进行。 4.2 原理 染料样品经混酸消解后制备成水溶液,用原子吸收光谱仪测定该溶液中各金属元素的含量。 4.3 试剂和材料 4.3.1 硝酸。 4.3.2 高氯酸。 4.3.3 混酸:高氯酸与硝酸的体积比=1∶3。 4.3.4 盐酸。 4.3.5 盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1∶5。 4.3.6 双氧水。 4.3.7 硫酸。 4.3.8 重铬酸钾。 4.3.9 硫酸-重铬酸钾溶液:60mL硫酸+1g重铬酸钾/L。 4.3.10 碘化钾。 4.3.11 硫脲。 4.3.12 碘化钾-硫脲混合液:10g碘化钾和5g硫脲用100mL水溶解。 4.3.13 硼氢化钠或硼氢化钾。 4.3.14 氢氧化钠。 4.3.15 高纯乙炔气。 4.3.16 高纯氩气。 4.3.17 容量瓶:25mL、50mL、100mL、200mL、500mL、1000mL。 4.3.18 移液管:0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL。 4.3.19 锥形瓶:150mL。 4.3.20 重金属元素(表1)的标准溶液:向法定(SI)计量单位购买各重金属元素(表1)的标准溶液,浓度 为1.000mg/mL。需密封冷藏。 4.4 仪器和设备 4.4.1 原子吸收光谱仪:应符合JJG694要求。 4.4.2 微波消解仪。 4.4.3 加热器。 2GB20814—2014