书 书 书犐犆犛 ６７ ． ２２０ ． ２０ 犡 ４１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ９９９０ — ２００９ 代替 ＧＢ９９９０ — １９８８ 食品营养强化剂 　 煅烧钙 犉狅狅犱狀狌狋狉犻狋犻狅狀犪犾犳狅狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狊狌犫狊狋犪狀犮犲 — 犆犪犾犮犻狀犲犱犮犪犾犮犻狌犿 　　 ２００９  ０１  １９ 发布 ２００９  ０８  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准的第 ３ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 本标准代替 ＧＢ９９９０ — １９８８ 《 食品强化剂 　 活性钙 》。 本标准与 ＧＢ９９９０ — １９８８ 相比主要变化如下 ： ——— 将标准名称改为 “ 食品营养强化剂 　 煅烧钙 ”。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会和全国食品发酵标准化中心归口 。 本标准主要起草单位 ： 中国食品发酵工业研究院 。 本标准主要起草人 ： 李惠宜 、 柴秋儿 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ９９９０ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ９９９０ — ２００９ 食品营养强化剂 　 煅烧钙 １ 　 范围 本标准规定了食品营养强化剂煅烧钙的技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存及保 质期 。 本标准适用于由牡蛎壳或贝壳经高温煅烧 、 水解而制得的制品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ５００９．３ 　 食品中水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１５ 　 食品中镉的测定 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７５ 　 食品添加剂中铅的测定 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７６ 　 食品添加剂中砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 感官要求 白色无臭粉末 。 ３ ． ２ 　 理化要求 应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 理化指标 项 　　 目 指 　　 标 钙含量 （ Ｃａ ）／ ％ ≥ ５０．０ 水分 ／ ％ ≤ １．０ 细度 （ １００ 目筛通过率 ）／ ％ ≥ ９８．５ 砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １ 铅 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １ 镉 （ 以 Ｃｄ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １ 盐酸不溶物 ／ ％ ≤ ０．１０ 钡 （ 以 Ｂａ 计 ）／ ％ ≤ ０．０３ １ 犌犅 ９９９０ — ２００９ ４ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的水 。 分析中所用标准 滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 ４ ． １ 　 感官检验 将样品置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然光线下 ， 观察其外观 ， 并嗅其味 。 ４ ． ２ 　 钙含量 （ 犆犪 ） ４ ． ２ ． １ 　 试剂与溶液 ａ ） 　 盐酸溶液 ： 盐酸 ∶ 水 ＝１∶１ （ 体积比 ）。 ｂ ） 　 酒石酸铵溶液 ： 质量分数为 １０％ 。 ｃ ） 　 三乙醇铵溶液 ： 三乙醇铵 ∶ 水 ＝１∶２ （ 质量比 ）。 ｄ ） 　 氰化钾溶液 ： 质量分数为 ５％ 。 ｅ ） 　 氢氧化钠溶液 ： 质量分数分别为 １０％ 和 ２０％ 。 ｆ ） 　 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 ： ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ｇ ） 　 钙红指示剂 ： 称取 ０．５ｇ 钙红 （ Ｃ ２０ Ｈ １４ Ｎ ２ Ｏ ７ Ｓ ）， 加入干燥后的 ５０ｇ 氯化钠 ， 于研钵中充分研磨 成均匀粉末 ， 放入棕色瓶中保存 。 ４ ． ２ ． ２ 　 分析步骤 称取约 ２ｇ 样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 加 ２５ｍＬ 水 。 缓慢滴加盐酸溶液至完全溶解 ， 加热驱除二氧化 碳 ， 冷却后置于容量瓶中加水稀释至 ２５０ｍＬ 。 用移液管吸取 ２５ｍＬ 混匀的溶液于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 水稀释至刻度 。 再用移液管吸取上述溶液 ２５ｍＬ 于锥形瓶中 ， 加入 ２．５ｍＬ１０％ 酒石酸铵溶液和 ５ｍＬ 三乙醇胺溶液 。 混匀后再加 １０ｍＬ２０％ 氢氧化钠溶液 、 ５ｍＬ５％ 氰化钾溶液和 ０．２ｇ 钙红指示剂 ， 用 ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色 。 ４ ． ２ ． ３ 　 结果计算 钙含量 （ Ｃａ ） 的质量分数按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ ４０ ． ０８ × 犮 × 犞 １０００ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 １ ——— 样品中的钙含量 （ Ｃａ ） 的质量分数 ， ％ ； 犮 ——— 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ２ ． ４ 　 允许差 检测结果以两次平行测定结果的算术平均值为准 。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝 对差值不得超过算术平均值的 ０．２％ 。 ４ ． ３ 　 水分 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．３ 规定的方法测定 。 ４ ． ４ 　 细度 ４ ． ４ ． １ 　 仪器和设备 标准筛 ： １００ 目 。 ４ ． ４ ． ２ 　 分析步骤 准确称取约 １０ｇ 样品 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 过 １００ 目筛 ， 称筛上物质量 。 ２ 犌犅 ９９９０ — ２００９