ICS71. 080. 70 CCS G17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 氯甲酸甲酯 Methyl chloroformate （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXXX—XXXX 氯甲酸甲酯 本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家 警示一 有关法规的规定。 1范围 本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以光气（三光气）、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯。 分子式：C,H,C102 ,CH, 结构式：CI 相对分子质量：94.50（按2022年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 4.1外观：无色至浅黄色透明液体， 4.2氯甲酸甲酯质量应符合表1所示的技术要求。 表 1技术要求 指标 项目 I 1I 氯甲酸甲酯，w/% ≥99. 0 ≥98. 0 甲醇，w/% ≤0.1 ≤0.5 碳酸二甲酯，w/% ≤0.4 ≤0.8 酸度（以HC1计），w/% ≤0.1 ≤0.3 按氯甲酸甲酯的质量分数分型。 试验方法 XXXX—XXXXX 1/H 警示一一本试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全防护措施。 5.1一般规定 除非另有规定，本文件所用的试剂和水，均指分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所 用的标准滴定溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 5.2外观的测定 取适量试样注入50mL具塞比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 5.3氯甲酸甲酯、甲醇、碳酸二甲酯的测定 5.3.1方法提要 在选定的工作条件下，试样溶液经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检 测器检测。采用校正面积归一化法进行定量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.4乙：色谱纯，在表2规定的条件下不存在干扰测定的物质。 5.3.2.5 甲醇：色谱纯，在表2规定的条件下不存在干扰测定的物质。 5.3.2.6 碳酸二甲酯：质量分数大于99%。 5.3.2.7 氯甲酸甲酯：质量分数大于99%。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定 仪器的线性范围应满足定量要求。 5.3.3.2记录装置：色谱工作站。 5.3.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。 5.3.4色谱柱及典型操作条件 本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采 用。典型色谱图见附录A图A.1，相对保留值见附录A表A.1。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 参数 操 作条件 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱 柱长×柱内径×膜厚 30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 起始温度/℃ 60 保持时间/min 4 柱温 升温速率/(℃/min) 30 最终温度/℃ 255 保持时间/min 4. 5 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 30 柱流量/(mL/min) 0. 3 分流比 50:1 进样量/uL 0. 2 5.3.5分析步骤 2