ICS71. 080. 30 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 2，6-二氯吡啶 2,6-Dichloropyridine （报批稿） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/9H 2，6-二氯吡啶 警示 一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了2，6-二氯啶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以吡啶和氯气为原料，经光氯化反应制得的2，6-二氯吡啶。 分子式：C,H,NC12 CINCI 结构式： 相对分子质量：147.99（按2022年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 2，6-二氯吡啶的技术要求应符合表1规定。 表 1 技术要求 项 目 指 标 外观 白色至淡黄色 2,6-二氯吡啶，w/% ≥98.0 2-氯吡啶，W/% ≤0.5 最大单一杂质，W/% ≤1. 0 熔点范围/℃ 83. 0~87. 0 水分，W/% ≤0.3 a除主组分和2-氯吡啶之外的含量最大的某一杂质 3 XXXX—XXXXX 1/9H 5 试验方法 警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1外观的测定 取适量样品于洁净的白色瓷盘中，在自然光线或日光灯下观察。 5.22，6-二氯吡啶、2-氯吡啶和最大单一杂质含量的测定 5.2.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化后通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢 火焰离子化检测器检测，校正面积归一化法定量。 5.2.2试剂 5.2.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.2.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.2.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.2.2.4 甲醇：分析纯。 5.2.3仪器和设备 5.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器、分流/不分流进样口，仪器灵敏度稳定性应符合GB/T 9722规定。 分析天平：分度值0.1mg。 5.2.3.2 5.2.3.3 微量进样器：10μL。 5.2.4 色谱柱和色谱操作条件 推荐的色谱柱和色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色 谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参 数 FFAP交联石英毛细管柱 色谱柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mmX0.5μm 柱温 初温80℃，保留1min，以10℃/min升温到250℃，保留5min 2 载气（氮气）流量/（mL/min） 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 尾吹气流量/（mL/min） 25 进样口温度/℃ 250 检测器温度/℃ 260 分流比 20:1 进样量/μL 0. 2 5.2.5测定步骤 称取约1g样品，加入10mL甲醇，在室温下超声不少于10min，至完全溶解，得试样溶液 按表2所示的操作条件，待仪器稳定后吸取试样溶液0.2μL注入色谱仪，开始测定，记录各组分 的峰面积。 预先确认溶剂中各组分峰不影响样品检测，溶剂中各组分峰不参与计算。 5.2.6结果计算 4