ICS71.080.60 CCSG17 中国化工学会团体标准 T/CIESC0027—2022 工业用乙基纤维素 Ethylcelluloseforindustrialuse 2022-02-22发布 2022-04-01实施 中国化工学会发布CIESC 全国团体标准信息平台 T/CIESC0027—2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：泰安瑞泰纤维素有限公司、泰安瑞泰新材料股份有限公司、江苏致为化工有限公 司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：张纪涛、孙建刚、马进、王强、张冬冬、王磊、刘宇、张长安、蒋春怡。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0027—2022 1工业用乙基纤维素 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了工业用乙基纤维素的产品分类和型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输和贮存。 本文件适用于以精制棉为主要原料，添加氯乙烷经过碱化醚化反应，洗涤干燥、粉碎而成的工业用 乙基纤维素。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 精制棉Refinedcotton 精制棉是以棉花加工厂的副产品棉短绒为原料，经过碱法蒸煮、漂白、水洗、脱水、烘干得到的一 种纤维状物质，其主要成分为纤维素。 4产品分类 产品按技术指标分为：K系列、N系列、T系列、X系列。 5要求 5.1外观 工业用乙基纤维素为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0027—2022 25.2技术要求 工业用乙基纤维素的技术要求见表1，其中粘度的要求见表2。 表1工业用乙基纤维素的技术要求 项目指标 K系列 N系列 T系列 X系列 乙氧基，w/% 45.0～47.5 48.0～49.5 49.6～51.5 ＞50.5 干燥失重，w/% ≤ 4.0 灼烧残渣，w/% ≤ 0.4 粘度/mPa·s 见表2 表2粘度 标示粘度a(5%溶液，25℃)/mPa·s 粘度范围(5%溶液，25℃)/mPa·s 5 3～7 7 6～9 10 9～11 20 18～22 50 45～55 100 90～110 200 180～220 300 270～330 a特殊规格应符合标示粘度≥10mPa·s者，粘度应为标示粘度的90.0%～110.0%；标示粘度在6mPa·s～10mPa·s 之间者，粘度应为标示粘度的80.0%～120.0%；标示粘度≤6mPa·s者，粘度应为标示粘度的75.0%～140.0%。 6试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.1一般规定 6.1.1试验试剂 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。 6.1.2鉴别 取本品5g(按干燥品计），精确至0.0002g，置具塞锥形瓶中，准确加入95%乙醇：甲苯（1:4，g/g） 溶液95g，振摇至完全溶解，溶液呈透明微黄色。取适量上述溶液倾注在玻璃板上，待溶液蒸发后，形 成一层有韧性的膜，该膜可以燃烧。 6.2外观的测定 采用目测法。 6.3乙氧基含量的测定 全国团体标准信息平台 T/CIESC0027—2022 3乙氧基含量的测定分为化学法和色谱法（仲裁法）。化学法按本文件附录A的规定进行，色谱法按 本文件附录B的规定进行。 6.4干燥失重的测定 按本文件附录C的规定进行。 6.5灼烧残渣的测定 按本文件附录D的规定进行。 6.6粘度的测定 按本文件附录E的规定进行。 7检验规则 7.1出厂检验 本文件第5章的全部项目均为出厂检验项目，由生产厂的质量检验部门进行检验，检查合格并签发 合格证的产品方可出厂。 7.2组批 以同一原料、同一工艺、同一班次连续生产的同一规格的产品为一批。 7.3采样 产品采样应按GB/T6679的规定进行。采样时抽取距包装衬袋不浅于10cm的样品，每桶(或袋)等量 采取，样品总量不少于200g，置于干燥洁净的磨口瓶内。检测净含量的采样方案按《定量包装商品计 量监督管理办法》规定进行。 7.4判定规则 检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合 本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品 应为不合格。 8标志、包装、运输和贮存 8.1标志 8.1.1包装储运标志应符合GB/T191规定。 8.1.2在包装袋或桶明显位置涂刷牢固的标志，并注明：产品名称、商标、产品批号、生产日期、公 司名称、地址、产品型号、本文件编号、净含量。 8.2包装 产品采用纸板桶或聚丙烯编织袋(均内衬塑料袋)包装，桶盖要牢固，编织袋要密封，净含量的要求 应符合JJF1070的规定。 8.3运输 全国团体标准信息平台 T/CIESC0027—2022 4装运时应轻装轻放，在运输过程中要加盖蓬布，避免粉尘污染。 8.4贮存 贮存应注意防潮、避免日晒、雨淋，严禁与酸碱接触。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0027—2022 5附录A （规范性） 乙氧基含量的测定（化学法） A.1原理 乙基纤维素中的烷基在较高温度下与氢碘酸反应生成碘乙烷，碘乙烷与溴反应生成溴化碘，后又生 成碘酸，在碘化钾存在下，游离出碘，用碘量法测定游离碘含量，计算出烷基总量，即为乙氧基含量。 R-OCH2CH3+HI→ROH+CH3CH2I CH3CH2I+Br2→CH3CH2Br+IBr IBr+2Br2+3H2O→HIO3+5HBr HIO3+5KI+3H2SO4→2K2SO4+KHSO4+3H2O+3I2 I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 A.2试剂 A.2.1次亚磷酸。 A.2.2氢碘酸：向100mL氢碘酸中加入20mL次亚磷酸，通N2，在150℃下加热回流4h，蒸出水后得到 处理好的氢碘酸，密度约为1.70g/mL。 A.2.3甲酸。 A.2.4溴。 A.2.5冰乙酸。 A.2.6醋酸酐。 A.2.7碘化钾。 A.2.8醋酸钠，25%溶液。 A.2.9硫酸（1:9溶液）：取10mL浓硫酸缓缓注入90mL水中，并不断搅拌。 A.2.10硫酸镉，5%溶液。 A.2.11硫代硫酸钠，5%溶液。 A.2.12硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 A.2.13甲基红指示剂，0.1%乙醇溶液。 A.2.14淀粉指示剂，0.5%溶液。 A.2.15洗涤液：5%硫酸镉溶液和5%硫代硫酸钠等体积混和。 A.2.16吸收液：称取20g醋酸钠溶于10 mL醋酸酐和90mL冰乙酸中，使用时取溶液30 mL，加1 mL溴摇 匀。 A.3仪器 A.3.1乙氧基测定装置：示例见图A.1。 A.3.2分析天平。 A.3.3滴定管：50 mL。 A.3.4碘量瓶：500 mL。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0027—2022 6 标引序号说明： 1——反应瓶； 2——冷凝器； 3——洗涤管； 4——吸收管。 图A.1乙氧基测定装置 A.4试验步骤 A.4.1在洗涤管中加入约10 mL洗涤液，吸收管中加入新配制的吸收液31 mL。 A.4.2按图A.1安装好仪器。 A.4.3称取已在105℃烘至恒重的干燥样品0.05g(准确至0.0001g)于反应瓶中，加入7mL氢碘酸， 将反应瓶与回收冷凝器连接好(磨口处用氢碘酸湿润)，以每秒1个～2个气泡的速度通入氮气，并加热油 浴。0.5h内升温至150℃±2℃，维持60min，除去油浴。继续通氮气15min后取下吸收管，把吸收 液移入已盛有10mL25%醋酸钠溶液的500mL碘量瓶中洗涤使总体积达125mL。不断摇晃并缓慢加入甲酸 至黄色消失，加1滴0.1%甲基红指示剂，出现红色后5min不消失，再加入3滴甲酸。静置1～2min，加 碘化钾4g和1：9的稀硫酸20mL，摇匀于暗处静放5min。然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定， 临近终点时加入0.5%淀粉指示剂3滴～4滴，继续滴定至蓝色消失。 在同样情况下，作空白试验。 A.5结果计算 乙氧基的含量（w1），以%（质量分数）表示，按式（A.1）计算 w1=mcVV 51700.0) ( 2 1  ……………………………(A.1) 式中： V1——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，