环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺 Environmentally friendly 6 -Chloro -2,4-dinitroaniline ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 57 备案号： 029 中国染料工业协会团体标准 T/CDIA 0029 —2021 2021 - 07 - 30发布 2021 - 10 - 01实施 中国染料工业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0029 —2021 1 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国染料工业协会提出。 本文件由中国染料工业协会团体标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：浙江龙盛集团有限公司、九江富达实业有限公司、浙江博澳新材料股份有限公 司、中国染料工业协会。 本文件主要起草人：欧其、彭德新、温卫东、李艳。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0029 —2021 2 环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺 1 范围 本文件规定了环保型 6-氯-2,4-二硝基苯胺产品的基本要求、技术要求、采样、试验方 法、检验规 则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本文件适用于环保型 6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中 的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 ，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用 于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（ 包括所有的修改单） 适 用于本文件 。 GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T 2386 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格 和试验方法（ ISO 3696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则 与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 24164 染料产品中氯化苯的测定 GB/T 24166 染料产品中含氯苯酚的测定 GB/T 24167 染料产品中氯化甲苯的测定 3 术语和定义 规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件。 4 产品结构式 本文件规定的环保型 6-氯-2,4-二硝基苯胺产品结构式见图 1。 图1 环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺结构图 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0029 —2021 3 分子式： C6H4ClN 3O4 相对分子量： 217.57（按2019年国际相对原子质量） CAS RN：3531-19-9 5 基本要求 5.1 工艺及装备要求 5.1.1 应使用分布式控制系统（ DCS），6-氯-2,4-二硝基苯胺在 2,4-二硝基苯胺和氯气中进行氯化反应， 反应结束后经分离、洗涤得到中间体 6-氯-2,4-二硝基苯胺。 5.1.2 氯化反应终点应通过高效液相色谱法（ HPLC）进行控制。 5.1.3需配备带有自动控制装置的反应釜、原料进料计量系统、固液分离 装置等设备。 5.2 检验要求 5.2.1 应配备高效液相色谱仪、气相色谱 -质谱联用仪等检测设备。 5.2.2 应具备表 1全项目的检测能力。 5.3 环保要求 应配备废水资源化综合利用的先进设备，如采用机械式蒸汽再压缩技术（ MVR）或多效浓缩技术的 设备。 6 技术要求 6.1 质量要求 环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量要求应符合表 1的规定。 表1 环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺 的质量要求 项目 指标 试验方法 优等品 合格品 1. 外观 黄色结晶 8.1 2. 水分/% ≤ 1.0 ≤ 2.0 8.2 3. 纯度/% ≥ 96.0 ≥ 94.5 8.3 4. 干品初熔点 /℃ ≥ 151.0 ≥ 150 8.4 5. 氯化苯和氯化甲苯a /（mg/kg） 总和 <10.0 总和 <25.0 8.5 6. 含氯苯酚b/（mg/kg） 单项 <2.0且总和 <5.0 单项<5.0且总和 <10.0 8.6 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0029 —2021 4 7 采样 以批为单位采样。每批采样件数应符合 GB/T 6678 —2003种7.6的规定。所采样品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于 200g。将 所采得样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、 批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 8 试验方法 8.1外观的评定 在自然北昼光下目视评定。 8.2 水分的测定 按GB/T 2386 -2014中3.2的规定进行。 8.3 纯度的测定 采用高效液相 色谱法对 6-氯-2,4-二硝基苯胺及其有机杂质进行分离，采用紫外检测器进行检测，峰 面积归一法定量 ，具体测定方法按 附录 C的规定进行。 8.4干品初熔点的测定 按GB/T 2384的规定进行。传热液体使用硅油 。 8.5 氯化苯、氯化甲苯 的测定 氯化苯按照 GB/T 24164 规定进行，氯化甲苯按照 GB/T 24167 规定进行。 。 8.6 含氯苯酚的测定 含氯苯酚按照 GB/T 24166 的规定进行 。 9 检验规则 9.1 检验分类 本标准第6章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目，检测结果按表 1进行判定规格，合格后方可 出厂。 9.2 出厂检验 环保型 6-氯-2,4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生 产厂应保证所有出厂的环保型 6-氯-2,4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 9.3复检 检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检 验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。 10 标志、标签、包装、运输和贮存 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0029 —2021 5 10.1 标志 每个包装容器上应 涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a） 产品名称； b） 生产厂名称、地址； c） 生产日期； d） 净含量。 10.2 标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号、安全标签和等级。 安全标签按照 GB 15258 规定进行。 10.3 包装 产品应装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每件净含量 500kg， 其他包装可与用户协商确定。 10.4 运输 运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。 10.5 贮存 应贮存于阴凉，干燥、通风处，防止受潮、受热。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0029 —2021 6 附录A （资料性附录） 液相色谱法（ HPLC）面积归一化法 一、测定原理 采用反相高效液相色谱法，分离 6-氯-2,4-二硝基苯胺及其各有机杂质组分，以紫外检测器检测， 用峰面积归一化法计算 6-氯-2,4-二硝基苯胺的纯度。 二、仪器设备 1、液相色谱仪：液相色谱仪：输液泵 -流量范围 0.1 mL/min ～5.0mL/min ，在此范围内其流量稳定性为 ± 1%；检测器 -多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 2、色谱柱： 150mm× 4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为 C18 ODS 5μm 。 3、色谱工作站或积分仪。 4、微量注射器或自动进样器。 5、超声波发生器。 6、聚酰胺滤膜 (尼龙膜 )，孔径为 0.45μm。 7、分析天平：感量 ± 0.1mg。 三、试剂和溶液 1、甲醇：色谱纯。 2、水：符合 GB/T 6682 -2008 中规定的二级水要求 ，经聚酰胺滤膜 (尼龙膜 )过滤。 四、色谱分析条件 1、流动相： 甲醇与水的体积比 =70:30（0.1%乙酸铵） 。 2、波长： 254nm。 3、流量： 1.0mL/min 。 4、进样量： 20μL。 5、柱温： 常温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相 应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 五、溶液的制备 称取环保型 6-氯-2,4-二硝基苯胺试样约 0.1 g（精确至 0.0002 g），于 50 mL容量瓶中，加甲醇溶解， 并稀释至刻度，混合均匀。 用移液管吸取上述试样溶液 1.00 mL，于 10 mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀， 此溶液为试样溶液