书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． １０ 犖 ５３ 团 　　　 体 　　　 标 　　　 准 犜 ／ 犆犐犕犃 ００１９ — ２０１９ 质子转移反应质谱仪 犘狉狅狋狅狀狋狉犪狀狊犳犲狉狉犲犪犮狋犻狅狀犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉狊 ２０１９  １２  ３０ 发布 ２０１９  １２  ３０ 实施 中国仪器仪表行业协会 发布 全国团体标准信息平台 书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由北京市计量检测科学研究院提出 。 本标准由中国仪器仪表行业协会归口 。 本标准起草单位 ： 北京市计量检测科学研究院 、 北京雪迪龙科技股份有限公司 、 天津大学 、 北京东西分析仪器有限公司 、 北京凯尔科技发展有限公司 。 本标准主要起草人 ： 姚和军 、 沈正生 、 张文凭 、 吴红 、 冯端 、 孟雪 、 尹冬梅 、 胡丹 、 卞玉倩 、 郜武 、 汪 韆 、 孙运 、 顾好粮 、 刘更涛 、 张振华 、 胡晓光 、 朱俊巧 。 本标准系首次发布 。 Ⅰ 犜 ／ 犆犐犕犃 ００１９ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 质子转移反应质谱仪 １ 　 范围 本标准规定了质子转移反应质谱仪的术语 、 分类 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于质子转移反应飞行时间质谱仪以及质子转移反应四极杆质谱仪 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ１１６０６ — ２００７ 　 分析仪器环境试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１２５１９ — ２０１０ 　 分析仪器通用技术条件 ＧＢ ／ Ｔ１３３８４ — ２００８ 　 机电产品包装通用技术条件 ＧＢ ／ Ｔ３３８６４ — ２０１７ 　 质谱仪通用规范 ＧＢ ／ Ｔ３４０６５ — ２０１７ 　 分析仪器的安全要求 ３ 　 术语 下列术语适用于本文件 。 ３ ． １ 质子转移反应质谱仪 　 狆狉狅狋狅狀狋狉犪狀狊犳犲狉狉犲犪犮狋犻狅狀犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉狊 一种基于质子转移反应离子化技术的质谱仪 。 ３ ． ２ 质子转移反应离子化 　 狆狉狅狋狅狀狋狉犪狀狊犳犲狉狉犲犪犮狋犻狅狀犻狅狀犻狕犪狋犻狅狀 反应试剂 （ Ｒ ） 在质子化离子发生器内生成质子化离子 （ ＲＨ ＋ ）， ＲＨ ＋ 与待测物分子 （ Ｘ ） 在漂移管中发生质子转移反应 ， 将质子转移给待测物分子生成质子化离子 （ ＸＨ ＋ ）。 反应式为 ： Ｒ →  离子化 ＲＨ ＋ ＲＨ ＋ ＋Ｘ → ＸＨ ＋ ＋Ｒ 反应试剂通常使用 Ｈ ２ Ｏ ， 也可以使用 ＮＨ ３ 、 Ｎ ２ Ｈ ４ 等 。 ３ ． ３ 犈 ／ 犖 值 　 犈 ／ 犖狏犪犾狌犲 质子转移反应室电场强度 （ Ｅ ） 与单位体积的分子数 （ Ｎ ） 的比值 ， 单位为 Ｔｄ 。 ４ 　 分类 质子转移反应质谱仪 （ 以下简称为质谱仪 ） 可按质量分析器分为 ： １ 犜 ／ 犆犐犕犃 ００１９ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 ａ ） 　 质子转移反应飞行时间质谱仪 （ ＰｒｏｔｏｎＴｒａｎｓｆｅｒＲｅａｃｔｉｏｎＴｉｍｅｏｆＦｌｉｇｈｔＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｓ ）， 简称 ： ＰＴＲＴＯＦＭＳ ； ｂ ） 　 质子转移反应四极杆质谱仪 （ ＰｒｏｔｏｎＴｒａｎｓｆｅｒＲｅａｃｔｉｏｎＱｕａｄｒｕｐｏｌｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｓ ）， 简称 ： ＰＴＲＱＭＳ 。 ５ 　 要求 ５ ． １ 　 正常工作条件 质谱仪在下列条件下应能正常工作 ： ａ ） 　 环境温度 ： １５℃ ～ ２５℃ ， 温度波动不大于 ２℃ 。 ｂ ） 　 相对湿度 ： ２０％ ～ ８５％ ， 相对湿度波动不大于 ５％ 。 ｃ ） 　 交流供电电源 ： 电压 ２２０Ｖ±２２Ｖ ， 频率 ５０Ｈｚ±１Ｈｚ 。 ｄ ） 　 室内应清洁无尘 ， 排风良好 。 质谱仪应平稳地放在工作台上 ， 周围无强烈机械震动和电磁干扰源 。 ｅ ） 　 质谱仪接地良好 。 ５ ． ２ 　 外观 ５ ． ２ ． １ 　 质谱仪外表平整 、 清洁 、 字迹清晰 ， 表面涂层 、 镀层无明显划伤 、 露底 、 裂纹 、 起泡等现象 。 ５ ． ２ ． ２ 　 质谱仪的旋钮 、 按键 、 开关等工作正常 ； 所有紧固件不得松动 ； 指示 、 显示清晰完整 ； 零件表面不得锈蚀 。 ５ ． ２ ． ３ 　 所有铭牌及标志应耐久和清晰 ， 内容符合相关法规 、 标准的要求 。 ５ ． ３ 　 功能 ５ ． ３ ． １ 　 试剂离子 犚犎 ＋ 的产生及识别 当质谱仪使用反应试剂 Ｒ 时 ， 能够产生试剂离子 ＲＨ ＋ ， 并能够在质谱图上观察到 ＲＨ ＋ 的峰 。 ５ ． ３ ． ２ 　 质子转移能力 使用苯作为样品测试质谱仪 ， 进样后应能够在质谱图上观察到 Ｃ ６ Ｈ ７＋ 的峰 。 ５ ． ３ ． ３ 　 犎 ３ 犗 ＋ 浓度的调节功能 当质谱仪使用 Ｈ ２ Ｏ 作为反应试剂时 ， 质子转移反应室内的 Ｈ ３ Ｏ ＋ 的浓度应能够通过调节水蒸气的 流量及其他方法调节 。 ５ ． ３ ． ４ 　 质子转移反应室控温功能 质谱仪应具有控制质子转移反应室温度的能力 。 ５ ． ３ ． ５ 　 质子转移反应室 犈 ／ 犖 值调节功能 质子转移反应室 Ｅ ／ Ｎ 值能够通过改变反应室电场强度 、 反应室压力或反应室温度等方法进行调节 。 ５ ． ３ ． ６ 　 校正功能 质谱仪应具有对质量准确性 、 分辨力等关键性能指标进行校正的功能 。 ２ 犜 ／ 犆犐犕犃 ００１９ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 ５ ． ４ 　 性能 ５ ． ４ ． １ 　 质量范围 质量范围 １９ｕ ～ ２６０ｕ 。 ５ ． ４ ． ２ 　 质量分辨力 质谱仪质量分辨力应符合下列要求 ： ａ ） 　 ＰＴＲＴＯＦＭＳ 的质量分辨力应不小于 １０００ （ 以苯计 ）； ｂ ） 　 ＰＴＲＱＭＳ 的质量分辨力应不小于 ８０ （ 以苯计 ）。 ５ ． ４ ． ３ 　 质量准确性 质谱仪质量准确性应符合下列要求 ： ａ ） 　 ＰＴＲＴＯＦＭＳ 的质量准确性应符合 ±０．０３ｕ 的要求 ； ｂ ） 　 ＰＴＲＱＭＳ 的质量准确性应符合 ±０．２ｕ 的要求 。 ５ ． ４ ． ４ 　 质量稳定性 质谱仪质量稳定性应符合下列要求 ： ａ ） 　 ＰＴＲＴＯＦＭＳ 的质量稳定性应符合 ±０．１ｕ ／ ８ｈ 的要求 ； ｂ ） 　 ＰＴＲＱＭＳ 的质量稳定性应符合 ±０．２ｕ ／ ８ｈ 的要求 。 ５ ． ４ ． ５ 　 线性范围 在线性相关系数 狉 不小于 ０．９８ 时 ， 线性范围应达到 １０ ３ （ 以苯计 ）。 ５ ． ４ ． ６ 　 检测限 检测限应不大于 １ｎｍｏｌ ／ ｍｏｌ （ 以苯计 ）。 ５ ． ４ ． ７ 　 重复性 重复性应不大于 １０％ （ 以苯计 ）。 ５ ． ５ 　 安全 ５ ． ５ ． １ 　 接触电流 ５ ． ５ ． １ ． １ 　 在正常工作条件下 ， 质谱仪的接触电流应不大于 ０．５ｍＡ （ 有效值 ） 或 ０．７ｍＡ （ 峰  峰值 ）。 ５ ． ５ ． １ ． ２ 　 在单一故障条件下 ， 质谱仪的接触电流应不大于 ３．５ｍＡ （ 有效值 ） 或 ５ｍＡ （ 峰  峰值 ）。 ５ ． ５ ． ２ 　 介电强度 质谱仪的电源相 、 中连线与机壳间承受 １５００Ｖ 、 ５０Ｈｚ 交流电压 ， 历时 １ｍｉｎ 应无击穿和飞弧 现象 。 ５ ． ５ ． ３ 　 保护接地 接地保护端子与有接地保护连接的每个可触及的零部件间的阻抗都不得超过 ０．１ Ω （ 不包括电源 线的阻抗 ）。 ３ 犜 ／ 犆犐犕犃 ００１９ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 ５ ． ５ ． ４ 　 安全保护标志 质谱仪的高温加热区应有 “ 小心 ， 烫伤 ” 标志 ； 质谱仪的高电压位置应有 “ 小心 ， 电击危险 ” 标志 。 ５ ． ６ 　 环境适应性 ５ ． ６ ． １ 　 温度适应性 按照 ５．１ 中规定的温度上限和温度下限分别对质谱仪进行温度试验 ， 质量准确性和重复性应满足 ５．４．３ 和 ５．４．７ 的要求 。 ５ ． ６ ． ２ 　 电源电压适应性 在电源电压变化条件下 ， 质谱仪的质量准确性和重复性应满足 ５．４．３ 和 ５．４．７ 的要求 。 ５ ． ７ 　 运输 、 运输贮存 质谱仪在运输包装状态下 ， 包括低温贮存 、 高温贮存及跌落试验 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ１１６０６ — ２００７ 表 １ 中运输 、 运输贮存的要求进行试验 ， 其中高温为 ５５℃ 、 低温为 －４０℃ 、 自由跌落高度为 ２５０ｍｍ 。 试验后 ， 包装箱不应有较大变形和损伤 ， 受试仪器不应有变形松脱 、 涂覆层剥落等机械损伤 ； 将仪器置于正常工作条件下进行检验 ， 质量准确性和重复性应满足 ５．４．３ 和 ５．４．７ 的要求 。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 试验条件 ６ ． １ ． １ 　 环境条件 本试验均应在 ５．１ 规定的条件下进行 。 ６ ． １ ． ２ 　 试剂和设备 ６ ． １ ． ２ ． １