ICS 71.100.40 G 72 中华人民共和国国家标准 GB/T35862—2018 表面活性剂 挥发性有机化合物 残留量的测定 顶空气相色谱质谱 (GC-MS)联用法 Surface active agents-Determination of volatile organic compounds residues- Headspace gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35862—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8）归口。 本标准起草单位：上海天祥质量技术服务有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人：宁巧玉、凌丽君、谢雪琴、张静洁、黄胜、唐福伟、夏益初 GB/T35862—2018 表面活性剂挥发性有机化合物 残留量的测定顶空气相色谱质谱 (GC-MS)联用法 1范围 本标准规定了采用顶空气相色谱质谱联用技术测定表面活性剂中挥发性有机化合物残留量的 方法。 本标准适用于各种表面活性剂。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds;VOCs 在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。 4 原理 待测样品置于顶空瓶中，密封，于顶空进样仪中加热一定时间后，将样品中的挥发性组分直接导入 气相色谱仪进行分离与检测，以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃的有机化合物浓度。 5试剂 5.1甲醇 纯度≥99.99%。 5.2 2甲苯 纯度>98%。 5.3 3标记物 用于按VOCs定义区分VOCs组分与非VOCs组分的化合物。本标准中为已二酸二乙酯（沸点 251℃)。 1 GB/T35862—2018 6仪器 6.1 分析天平 感量为 0.1 mg。 6.2 2顶空气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 柱温可达230℃，并带有MSD检测器。 6.3 顶空进样器 可控制在（90士1)℃。 6.4 4仪器附件 适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳， 6.5 色谱柱 DB-VRX(30mX0.25mmX0.25μm)或相当型号。 6.6 5容量瓶 容量为25mL50mL100mL。 6.7 7移液器 容量为0.1mL±0.001mL、1.00mL±0.01mL、5.00mL±0.01mL。 7标准溶液配制 7.1标记物溶液 7.1.1标记物储备液 在25mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，称取25mg士1mg的已二酸二乙酯，用甲醇定容并混 匀。此溶液含己二酸二乙酯1000mg/L。 7.1.2标记物工作液 在50mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，移取5mL1000mg/L己二酸二乙酯，用甲醇定容并 混匀。此溶液含已二酸二乙酯100mg/L。 7.2 标准储备液 在100mL的容量瓶中加入大约10mL甲醇，称取10mg土1mg的甲苯，用甲醇定容并混匀。此 溶液含甲苯100mg/L。 7.3 3标准工作溶液 按表1移取不同体积的标准储备溶液至50mL的容量瓶，用甲醇定容并混匀。配制成不同浓度的 标准工作液，用于色谱定量分析。 2