ICS 01.040.13 CCS Z17 32 江 苏 省 地 方 标 准 DB 32/T 4344—2022 海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法 Marine sediment-Determination of oilUltrasonic Extraction-UV spectrophotometric method （报批稿） 2022 - 09 - 06 发布 2022 - 10 - 06 实施 江苏省市场监督管理局 发 布 DB 32/T 4344—2022 目 次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 样品 ............................................................................... 2 7.1 样品采集、贮存及运输 ........................................................... 2 7.2 样品制备 ....................................................................... 2 7.3 含水率的测定 ................................................................... 3 8 分析步骤 ........................................................................... 3 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 样品提取 ....................................................................... 样品分离 ....................................................................... 空白试样的制备 ................................................................. 标准曲线的建立 ................................................................. 样品测定 ....................................................................... 3 3 3 3 3 9 计算与表示 ......................................................................... 3 9.1 计算 ........................................................................... 3 9.2 表示 ........................................................................... 3 10 准确度 ............................................................................ 4 10.1 精密度 ........................................................................ 4 10.2 正确度 ........................................................................ 4 11 质量保证和质量控制 ................................................................ 4 11.1 11.2 11.3 11.4 空白试验 ...................................................................... 校准 .......................................................................... 平行样 ........................................................................ 加标样 ........................................................................ 4 4 4 4 12 注意事项 .......................................................................... 5 附录 A（资料性） 精密度和正确度 ....................................................... 7 I DB 32/T 4344—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江苏省环境监测中心。 本文件主要起草人：袁广旺、付丹、吕赢、郑江鹏、张晓昱、魏爱泓、周超凡、董冰洁、蔡瑞。 II DB 32/T 4344—2022 海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法 1 范围 本文件规定了超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物油类的方法原理、试剂和材料、仪器和设 备、样品、分析步骤、计算与表示、准确度、质量保证和质量控制。 本文件适用于海洋沉积物中油类超声提取-紫外分光光度法的测定。 当取样质量为1 g，提取定容体积为25.0 ml，使用10 mm比色皿时，本方法的检出限为2 mg/kg，测 定下限为8 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 油类 oil 指在本文件规定的条件下，能被正己烷提取，不经过硅酸镁吸附，在225 nm波长处有特征吸收的物 质。 4 方法原理 利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速沉积物颗粒内油类物质的释放、溶解和扩散至正 己烷中，定容后于225 nm波长测定吸光度，用标准曲线法定量计算沉积物样品中油类浓度。 5 试剂和材料 5.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，分析纯。 5.2 正己烷（C6H14）：使用前于波长 225 nm 处，以纯水做参比，使用 1 cm 比色皿测定其透光率，当 透光率大于 90%时方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将 500 ml 正己烷加入 1000 ml 分液漏 1 DB 32/T 4344—2022 斗（6.7）中，加入 25 ml 硫酸（5.1）萃洗 10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色， 再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于 90%即可。 5.3 油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L。溶剂为正己烷，适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质。 5.4 油类标准使用溶液：ρ=200 mg/L。用胖肚吸管移取 10.00 ml 油类标准贮备液（5.3）于 50 ml 棕色容量瓶中，加入正己烷（5.2）定容至标线，摇匀。放置于 4℃冰箱中封口保存，有效期为 1 个月。 5.5 油类标准样品：与油类标准贮备液（5.3）为同一油源制备，溶剂为正己烷，适用于紫外分光光度 法测定的有证标准物质。 6 仪器和设备 6.1 电子天平：量程不小于 100 g，精度为 0.1 mg。 6.2 紫外分光光度计：波长范围 190 nm～400 nm，并配备 1 cm 具塞石英比色皿。 6.3 冷冻干燥机：冷阱空载最低温度低于﹣50 ℃，配不锈钢冻干盘。 6.4 超声清洗仪：超声频率不低于 40 kHz，具备水温监控功能；超声架，与 50 ml 离心管配套使用， 底部镂空，保证样品充分接受超声萃取。 6.5 涡旋混合仪：可在连续和点触振动模式之间切换，速度可调。 6.6 大容量离心机：最高转速大于 3000 r/min，配 50 ml 玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）材质离 心管。 6.7 分液漏斗：1000 ml 玻璃分液漏斗，具聚四氟乙烯旋塞。 6.8 比色管：10 ml 和 25 ml 玻璃比色管。 6.9 容量瓶：1