ICS 77.120.01 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26289—2010 高纯硒化学分析方法 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、 镁、钛、镍、铜、、、钢、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity selenium- Determination of boron,aluminum,iron,zinc,arsenic,silver,tin,antimony, tellurium,mercury,magnesium,titanium,nickel,copper,gallium,cadmium, indium,lead and bismuth contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T26289—2010 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院。 本标准参加起草单位：北京矿冶研究院、峨嵋半导体材料厂。 本标准主要起草人：刘英、高燕、李继东、刘红、冯先进、文英、李华昌、阮桂色 I GB/T 26289—2010 高纯硒化学分析方法 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞 镁、钛、镍、铜、镓、镉、钢、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、、钢、铅、铋杂质元素 的测定方法。 本标准适用于高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、钢、铅、铋含量的测 定。测定范围见表1。 表 1 元 素 测定范围/% 元 素 测定范围/% B Mg 0.000 1~0.001 0 0.00001~0.00020 IV 0. 000 05~0. 001 0 Ti 0. 000 01~0. 000 20 Fe 0. 000 05~0. 001 0 Ni 0. 000 01~0. 000 20 Zn 0. 000 05~0. 001 0 Cu 0. 000 01~0. 000 20 As 0.000 05~0. 001 0 Ga 0.00001~0.00020 Ag 0. 000 05~0. 001 0 PO 0.00001~0.00020 Sn 0. 000 05~0. 001 0 In 0. 000 01~0. 000 20 Sb Pb 0. 000 05~0. 001 0 0. 000 01~0. 000 20 Te 0.00005~0.0010 Bi 0.00001~0.00020 Hg 0.00005~0.0010 2 方法提要 试料以硝酸溶解，采用电感耦合等离子体质谱法直接测定硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲和汞含量； 以阳离子交换将镁、钛、镍、铜、傢、镉、钢、铅、铋与大量硒基体分离并得到富集，采用电感耦合等离子体 质谱法测定镁、钛、镍、铜、镓、镉、钢、铅和铋含量。 3 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂；所用水为去离子水，电阻率不小于 18.2 M2 cm。 3. 1盐酸(p1. 19 g/mL)。 SAG 3.2 硝酸（pl.42g/mL)。 1 GB/T26289—2010 3.3盐酸1+1)。 3.4氢氟酸（pl.128g/mL）。 3.5氨水（p0.90g/mL)。 3.6硝酸(1+1)。 3.7硝酸(1+2)。 3.8硝酸（4+11)。 3.9硝酸（1+1500）。 3.10银标准贮存溶液：称取1.0000g银[Ag≥99.99%，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6）， 低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.11标准贮存溶液：称取1.0000g砷wAs≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸 （3.6），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.12硼标准贮存溶液：称取5.7174g硼酸[H，B0≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加少量水，低温 加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硼。 3.13汞标准贮存溶液：称取1.0000g汞[WHg≥99.99%]，置于盛有30mL硝酸（3.6）300mL烧杯 中，移至通风橱内慢慢加热溶解，溶解完全后加水稀释，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸 (3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg汞。 3.14铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[re≥99.99%]，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸（3.6） 溶解完全后，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2），用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.15碲标准贮存溶液：称取1.0000g碲[Te≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加50mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碲。 3.16锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌Lzm≥99.99%，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2），用水稀 释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锌。 3.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜［wc≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.18镉标准贮存溶液：称取1.0000g镉［cd≥99.99%］，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.19标准贮存溶液：称取1.0000g[wG≥99.99%，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镓。 3.20钢标准贮存溶液：称取1.0000g钢wm≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸 （3.6），低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含1mg铟。 3.21镁标准贮存溶液：称取1.0000g镁LMg≥99.99%」，置于300mL烧杯中，加入20mL水，慢慢 加人20mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人 50mL硝酸（3.2）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.22镍标准存溶液：称取1.0000g镍[Ni99.99%，置于300mL烧杯中，加40mL硝酸（3.6）， 2 GB/T26289—2010 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 （3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅。 3.24铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋[wBi≥99.99%，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.25锡标准贮存溶液：称取1.0000g锡［sm≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加50mL盐酸（3.1）， 加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入150mL盐酸（3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg 锡。 3.26铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝[Al≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3）， 滴加1mL～2mL硝酸（3.2），低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1）用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.27钛标准贮存溶液：称取1.0000g钛［wTi≥99.99%，置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL 盐酸（3.1），滴加1mL~2mL硝酸（3.2）,加4mL氢氟酸（3.3），低温溶解，移人1000mL塑料容量瓶 中，加人80mL盐酸（3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。 (3.6）各20mL，加热溶解，移人1000mL容量瓶中，加人150mL盐酸（3.1)用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg锑。 3.29标准溶液A：分别移取标准贮存溶液（3.10~3.24）各1mL至100mL