ICS 77.120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.3—2010 镝铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、硅、 镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy- Part 3: Determination of calcium,magnesium,aluminum,silicon,nickel, molybdenum,and tungsten contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26416.3—2010 前言 GB/T26416《镝铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法； 一第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法。 本部分为第3部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：崔爱端、蒋天怡、金斯琴高娃。 本部分参加起草人：姚南红、温斌、杨春红、魏晓鸥、常瑞敏 1 GB/T26416.3—2010 铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、硅、 镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T26416的本部分规定了镝铁合金中钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨含量的测定方法。 本部分适用于镐铁合金中钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨含量的测定。测定范围：钙、镁、镍0.0050%~ 0.050%；铝、硅、钼0.020%~0.10%；钨0.030%~0.20%。 2原理 试料用硝酸溶解，标准曲线法测定钙、镁含量；基体匹配法测定铝、硅、镍含量；氟化分离法测定钼、 钨含量。 3试剂与材料 3.1硝酸（pl.42g/mL；优级纯）。 3.2氢氟酸（pl.14g/mL；优级纯）。 3.3盐酸（1+1)（优级纯）。 3.4碳酸钠（优级纯）。 3.5氨水（1+3)（优级纯）。 3.6氢氧化钠（优级纯）。 3.7钙标准贮存溶液：称取0.1399g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙 （纯度>99.99%），置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人10mL盐酸（3.3）溶解，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钙。 3.8钙标准溶液：将钙标准贮存溶液（3.7）稀释200倍，此溶液1mL含5μg钙。 3.9镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁（纯 度>99.99%）于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人10mL盐酸（3.3）溶解，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镁。 3.10镁标准溶液：将镁标准贮存溶液（3.9）稀释200倍，此溶液1mL含5μg镁。 3.11镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（纯度>99.99%），用10mL盐酸（3.3）溶解，定容至 100mL。此溶液1mL含1mg镍。 3.12镍标准溶液：将镍标准贮存溶液（3.11）稀释10倍，此溶液1mL含100μg镍。保存于塑料瓶中。 3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（纯度>99.99%），用10mL盐酸（3.3）溶解，定容至 100mL。此溶液1mL含1mg铝。 3.15硅标准贮存溶液：称取0.1070g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅 （纯度>99.99%），置于有5g碳酸钠（3.4)的铂中，混匀，于1000℃熔融20min，取出稍冷，用 200mL热水提取，定容至250mL。此溶液1mL含200μg硅。保存于塑料瓶中。 1 GB/T26416.3—2010 度>99.99%），置于聚四氟乙烯烧杯中，用20mL氨水（3.5）溶解，定容至100mL。此溶液1mL含 1 mg钼。保存于塑料瓶中。 3.17钼标准溶液：将钼标准贮存溶液（3.16）稀释5倍，此溶液1mL含200μg钼。5%氢氟酸介质。 保存于塑料瓶中。 3.18钨标准贮存溶液：称取0.1261g预先在110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钨（纯 度>99.99%），于聚四氟乙烯烧杯中，用20mL水及2g氢氧化钠（3.6）溶解，定容至100mL。此溶液 1mL含1mg钨。保存于塑料瓶中。 3.19钨标准溶液：将钨标准贮存溶液（3.18）稀释5倍，此溶液1mL含200μg钨。5%氢氟酸介质。 保存于塑料瓶中。 3.20铁基体溶液：称取1.0000g金属铁（纯度>99.99%，镍<0.002%，铝<0.0005%， <0.0005%，硅<0.001%）于烧杯中，加少量水润湿，加5mL硝酸（3.1）低温溶解至清，以水稀释定 3.21基体溶液：称取4.5908g氧化镐（REO>99.5%,Dy2O/REO>99.99%，镍<0.0002%， 铝<0.0005%，钼<0.0005%，硅<0.001%）于烧杯中，加10mL硝酸（3.1)溶解至清，以水稀释定容 至100mL容量瓶中，转移于塑料瓶中保存，此溶液1mL含40mg。 3.22氩气（纯度>99.99%）。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试料 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取1.0g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入20mL水，3.0mL硝酸（3.1)，溶解至清，移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取10mL试液（6.4.1）于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3将试料（6.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5ml硝酸（3.1），溶解至清，加人约50ml 水，加热至近沸，加入约2mL氢氟酸（3.2），加热至近沸，保温10min，放置冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉后，用两张慢速滤纸干过滤 6.4.4分取10mL滤液（6.4.3）于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5标样溶液的配制 6.5.1分别移取0.00mL，0.50mL，2.50mL镍标准溶液（3.12），铝标准溶液（3.14），硅标准贮存溶 液（3.15）于3个50mL塑料容量瓶中，加入5mL铁基体溶液（3.20），5mL锅基体溶液（3.21），用水稀 释至刻度，混匀。 2 GB/T26416.3—2010 6.5.2分别移取0mL，1.00mL,5.00mL钙标准溶液（3.8）、镁标准溶液（3.10）于3个25mL容量瓶 中，加入0.25mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3分别移取0.00mL，1.00mL，2.00mL钼标准溶液（3.17)；0.00mL,1.00mL,3.00mL钨标 准溶液（3.19）于3个50mL塑料容量瓶中，补加2滴氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。以上系列 标样溶液各元素的质量浓度见表1。 表 1 各元素质量浓度/（μg/mL） 标样溶液 系列 Ni Al Si Ca Mg Mo W 1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2 1.00 2.00 2.00 0.20 0.20 4.00 4.00 3 5.00 10.00 10.00 1.00 1.00 8.00 12.00 6.6 测定 6.6.1 分析线波长见表2。 表 2 测定元素 波长/nm Ca 393.366 Mg 280.270 Ni 216.555 Al 308.215 Si 212.412 Mo 203.846、202.032 W 207.912、209.475 6.6.2将标样溶液（6.5.1)与分析试液（6.4.2)同时进行氩等离子体光谱测定；将标样溶液（6.5.2）、空 白试样溶液（6.3）与分析试液（6.4.2)同时进行氩等离子体光谱测定；将标样溶液（6.5.3）与分析试液 （6.4.4)同时进行氩等离子体光谱测定。由计算机输出分析试液（6.4.2)或（6.4.4)中被测元素的质量 浓度。 分析结果的计算与表述 按式（1)计算被测元素的质量分数（%）： X100 :(1) mV 式中： 计算机输出的分析试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p2 V 试液（6.4.1)（6.4.3）的总体积，单位为毫升（mL）； V2 分析试液（6.4.2）（6.4.4）的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m Vr 分取试液（6.4.1)（6.4.3)的体积，单位为毫升（mL）。 3